[发明专利]一种制备维生素D3

权利要求书

1.一种制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，包括如下进行的步骤：

(1)式II所示的化合物与式III所示的原料通过WITTIG-HORNER反应得到式IV所示的中间体；

(2)步骤(1)中所得的式IV所示的中间体经羟基保护反应即得式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体；

其中：式Ⅴ中R₁为羟基保护基团；

所述步骤(1)中，式II所示的化合物是式I所示的化合物经氧化反应得到；

所述步骤(2)中的羟基保护反应是：在有机溶剂介质中，式IV所示的中间体在催化剂和羟基保护试剂作用下，反应后得到式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体；所述催化剂为咪唑，所述羟基保护试剂为烷基氯硅烷。

2.根据权利要求1所述的制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，所述WITTIG-HORNER反应是将式II所示的化合物与式III所示的原料溶于惰性有机溶剂中，降温至-60℃～-30℃，加入碱，反应后即得式IV所示的中间体。

3.根据权利要求2所述的制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂选自四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯、苯、二甲苯中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，所述的碱为R₂M或RM或MOH或M(OH)₂，其中R₂为H或C₁-C₆的烷基，M为Na、K、Li、Ca。

5.根据权利要求1所述的制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，所述反应的温度为0℃～35℃。

7.根据权利要求1所述的制备式Ⅴ所示的维生素D₃类似物中间体的方法，其特征在于，所述氧化反应是：将式I所示的化合物溶于溶剂中，加入氧化剂PCC和/或PDC，然后于0℃～50℃反应后得到；所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。