[发明专利]高溶解性酞菁锌的制备及近红外发光性能在审
申请号: | 201510976104.0 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN105693733A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 贾坤;周雪飞;刘孝波 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09K11/06 |
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地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶解性 酞菁锌 制备 红外 发光 性能 | ||
1.高溶解性荧光酞菁锌化合物,其结构如下:
其中Ar代表:
中的一种或几种
B代表:-CN或-COOH。
2.一类制备权利要求1所述的高溶解性酞菁锌的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取溶剂200-400mL、邻苯二甲腈前驱体40mmol、锌源5.3mmol,依次加入至带有搅拌和加热装置的反应容器中,搅拌至完全溶解。
(2)向步骤(1)所述反应容器中加入催化剂200mg,搅拌至完全溶解,并加热至溶液颜色变绿。
(3)将步骤(2)所述反应器继续加热,并控制反应温度在155-160℃,恒温条件下反应3-10小时。
(4)反应结束后,将步骤(3)中的反应液倾入去离子水中沉淀、过滤,用热醇类溶剂洗涤后再充分干燥,获得酞菁锌粗产物。
(5)将步骤(4)所述的粗产物通过硅胶柱层析方法进行提纯,展开剂为四氢呋喃与石油醚的混合溶剂,体积比为3:1-5:1,得到腈基化酞菁锌的纯产物。
(6)取步骤(5)所述的腈基化酞菁锌提纯产物100mg,连同30mL,浓度为1mol/L的NaOH溶液加入带有磁力搅拌、冷凝装置和加热装置的反应容器中,温度控制在100℃,反应12-24小时,得到羧基化的酞菁锌碱性水溶液。
(7)取步骤(6)所述的碱性水溶液10mL,向其中加入1mol/L的HCl溶液,调节pH值至中性,经过离心、洗涤、抽滤、乙醇洗涤及充分干燥,得到水溶性含羧基酞菁锌固体。
3.根据权利要求2所述荧光性酞菁锌的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种;步骤(1)所述邻苯二甲腈前驱体为权利1所述Ar中的一种或几种;步骤(3)所述催化剂为钼酸铵或DBU。
4.根据权利要求1、2、3所述高溶解性酞菁锌具有较好的荧光特性与紫外-可见光谱吸收性,并在改变溶剂种类、溶液浓度与激发波长时,都表现出不同的荧光特性。
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