[发明专利]一种2;4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：1)、将三氧化硫的有机溶液、废酸和硝酸混合，得到混合酸；2)、将所述混合酸和2,4‑二氯‑苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到反应溶液；3)、将所述反应溶液静置分层，得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯和废酸；4)、将得到的废酸重复进行步骤1)～步骤3)，循环制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯。本发明提供的方法循环利用废酸连续制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯，这种方法一方面避免了废酸产生的环境污染问题，另一方面降低了2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的生产成本，具有较好的经济效益。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法。

背景技术

噁草酮是一种除草剂，用于防除多种一年生单子叶和双子叶杂草，通过杂草幼芽和茎叶吸收而起作用，在有光的条件下发挥良好的杀草活性。噁草酮主要用于水田除草，对旱田的花生、棉花、甘蔗等处的杂草亦有效。2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯是噁草酮生产过程中的重要中间体，其制备过程如式I所示：

先将2,4-二氯苯酚和三氯氧磷进行酯化反应，得到2,4-二氯-苯基磷酸三酯；再将2,4-二氯-苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯。

将2,4-二氯-苯基磷酸三酯进行硝化反应制备2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯是噁草酮生产工艺过程中的硝化工段，硝化工段是噁草酮生产工艺的控制阶段，在硝化工段将产生大量的硝化废酸，生产一吨的噁草酮通常产生2～3吨的硝化废酸，这些硝化废酸将对环境产生巨大的危害，因此对硝化废酸的有效处理成为急需解决的问题。

硝化废酸中含有大量的硫酸、剩余的硝酸及少量的硝化产物(2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯)，如果这种废酸不做处理直接用于下次的硝化反应将会使硝化反应的收率下降10％，造成反应原料的浪费。现有技术对这种硝化废酸的处理方法为将废酸中的水用多级脱水的方法蒸馏出来提高废酸中硫酸的浓度，但是硝化废酸中硫酸的浓度达到90％以上，蒸馏并不能使废酸中硫酸的浓度得到有效的提高；而且由于废酸中含有硝酸以及少量的硝化产物，在高温蒸馏的时候会有大量的红棕色刺激性气体二氧化氮逸出，可能发生爆炸事故，存在着巨大的安全隐患。

因此，现有技术急需一种能够有效处理噁草酮生产过程中产生的硝化废酸的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法，本发明提供的方法利用硝化废酸制备2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯，能够对硝化废酸进行有效的处理。

本发明提供了一种2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：

1)、将三氧化硫的有机溶液、废酸和硝酸混合，得到混合酸，所述废酸包括硫酸、硝酸和2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯；

2)、将所述混合酸和2,4-二氯-苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到反应溶液；

3)、将所述反应溶液静置分层，得到2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯和废酸；

4)、将得到的废酸重复进行步骤1)～步骤3)，循环制备2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯。

优选的，所述硫酸在所述废酸中的质量含量为90％～93％；

所述硝酸在所述废酸中的质量含量为1％～2％；

所述2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯在所述废酸中的质量含量为0.3％～1％。

优选的，所述三氧化硫的有机溶液的制备方法为：

将三氧化硫和溶剂混合，得到三氧化硫的有机溶液；