[发明专利]一种2;4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：

1）、将三氧化硫的有机溶液、废酸和硝酸混合，得到混合酸，所述废酸包括硫酸、硝酸和2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯；所述硫酸在所述废酸中的质量含量为90%~93%；所述硝酸在所述废酸中的质量含量为1%~2%；所述2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯在所述废酸中的质量含量为0.3%~1%；

所述三氧化硫的有机溶液的制备方法为：

将三氧化硫和溶剂混合，得到三氧化硫的有机溶液；

所述三氧化硫为液态三氧化硫；

所述三氧化硫和溶剂的质量比为（1.5~2.5）：1；

所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；

所述混合酸的制备方法为：

将三氧化硫的有机溶液和废酸混合，得到混合物；

将所述混合物和硝酸混合，得到混合酸；

所述三氧化硫的有机溶液和废酸的质量比为1:（3~5）；所述混合物和硝酸混合的温度为-10℃~50℃；

2）、将所述混合酸加入到2,4-二氯-苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到反应溶液；

所述混合酸加入到2,4-二氯-苯基磷酸三酯中的速度为每分钟向每吨2,4-二氯-苯基磷酸三酯中加入0.02吨~0.08吨的混合酸；所述硝化反应的温度为30℃~120℃；

3）、将所述反应溶液静置分层，得到2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯和废酸；

4）、将得到的废酸重复进行步骤1）~步骤3），循环制备2,4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯。