[发明专利]一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 201510971389.9 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN106892821B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 李桂民;叶美其;石德送;徐建康;蒋志强;黄忠林 | 申请(专利权)人: | 浙江九洲药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/92 | 分类号: | C07C69/92;C07C67/31 |
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地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基乙氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于,由3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-卤-2-甲氧基乙烷在缚酸剂和催化剂存在的条件下反应制备3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯,
其中,X为卤素,所述缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶;所述反应温度为85℃~100℃;所述3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-卤-2-甲氧基乙烷的摩尔比为1:10;所述1-卤-2-甲氧基乙烷在反应结束后,回收套用。
2.一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于,由3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-氯-2-甲氧基乙烷在缚酸剂和催化剂存在的条件下反应制备3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯,
所述缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶;所述反应温度为85℃~100℃;所述3,4-二羟基苯甲酸乙酯与1-氯-2-甲氧基乙烷的摩尔比为1:10;所述1-氯-2-甲氧基乙烷在反应结束后,回收套用。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂4-二甲氨基吡啶与3,4-二羟基苯甲酸乙酯的摩尔比为0.3~0.35:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述3,4-二羟基苯甲酸乙酯,碳酸钾,1-氯-2-甲氧基乙烷和4-二甲氨基吡啶在90℃~95℃反应,制备得到3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯后,经降温冷却,静置分层,蒸馏,抽滤,淋洗和烘干的后处理过程后得到3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯干品。
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