[发明专利]一种氟蚁腙的合成工艺

权利要求书

1. 一种氟蚁腙的合成工艺，包括以2-肼基-5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶盐酸盐和1,5-双( 4-三氟甲基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮为原料，以异丙醇或乙醇为溶剂，在浓盐酸的作用下生成氟蚁腙；其中，所述2-肼基-5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶盐酸盐通过如下方法制备：

I. 以2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷或2,2-二甲基-1,3-二溴丙烷和尿素为原料，在缚酸剂作用下，反应得到5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶-2-酮；2,2-二甲基-1,3-二氯丙烷或2,2-二甲基-1,3-二溴丙烷、尿素与缚酸剂的摩尔比为1:1.5:1.5，所述缚酸剂为三乙胺，反应溶剂为甲苯，反应温度为100~110℃，反应时间为4小时；

II. 步骤I得到的5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶-2-酮和水合肼在氮气保护下反应，得到2-肼基-5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶盐酸盐；5,5-二甲基-1,4,5,6-四氢化嘧啶-2-酮与水合肼反应的摩尔配比为1:1.2，反应溶剂选自甲醇、乙醇和氯仿中的一种或多种，反应温度为115~125℃，反应时间为4~6小时。

2. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述1,5-双( 4-三氟甲基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮通过如下方法制备：

以4-三氟甲基苯甲醛和丙酮为原料，以选自三辛基甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、四丁基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种为催化剂，在碱性条件和氮气保护下，反应得到1,5-双( 4-三氟甲基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮。

3.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，碱性条件指的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液的存在。

4.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于，4-三氟甲基苯甲醛，丙酮，氢氧化钠的摩尔配比为1:0.5~1:1~2。

5.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于，4-三氟甲基苯甲醛，丙酮，氢氧化钠的摩尔配比为1:0.5:1.5。

6.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，4-三氟甲基苯甲醛和所述催化剂的摩尔比为1:0.05~0.1。

7.根据权利要求6所述的合成工艺，其特征在于，4-三氟甲基苯甲醛和所述催化剂的摩尔比为1:0.05。

8.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，反应溶剂选自苯、甲苯、正己烷或环己烷。

9.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，反应时间为5~10小时。

10.根据权利要求9所述的合成工艺，其特征在于，反应时间为6小时。

11.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，反应温度为保持反应溶剂回流的温度。