[发明专利]一种易溶柠檬酸氢钙的制备方法在审
| 申请号: | 201510969567.4 | 申请日: | 2015-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN105418411A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 寇光智;李昌涛;刘长静;孔玉;周昊;陈祥军 | 申请(专利权)人: | 日照金禾博源生化有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/41;C07C51/43;C07C51/487 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 276500 山东省日照市莒*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柠檬酸 制备 方法 | ||
1.一种易溶柠檬酸氢钙的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在一级结晶罐中,将柠檬酸发酵清液与石灰石粉进行混合反应,获得柠檬酸钙浆液;
(2)将过滤后的柠檬酸发酵清液加入步骤(1)获得的浆液中进行上层回流,对获得的柠檬酸氢钙的浆液进行一级结晶;
(3)将一级结晶后的晶浆液溢流至二级结晶罐,并向其中缓慢流加石灰石粉浆液,进行二级中和结晶;
(4)将二级中和结晶后的晶浆液溢流至三级中和结晶罐,并向其中缓慢流加石灰石粉浆液,进行三级中和结晶;
(5)将最终中和结晶后的晶浆液流入沉降罐,上层柠檬酸氢钙颗粒回流至一级结晶过程,在下层柠檬酸氢钙晶体中加入乙醇,使反应成熟。
(6)将步骤(5)所得的成熟的柠檬酸氢钙晶体烘干包装。
2.如权利要求1所述的易溶柠檬酸氢钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的柠檬酸发酵清液与石灰石粉进行混合反应温度为65-85℃,反应时间为2-4h,整个反应体系中柠檬酸分子与钙离子的摩尔比为1:0.65-0.85。
3.如权利要求1所述的易溶柠檬酸氢钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的过滤后的发酵清液与柠檬酸氢钙浆液体积比为1:0.1-0.3,控制整个体系的pH值为2.8-3.2,结晶温度为70-90℃,结晶时间为2-4h。
4.如权利要求1所述的易溶柠檬酸氢钙的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的结晶温度为70-90℃,,体系pH值为3.0-3.4,结晶时间为3-6h;所述的石灰石粉浆液中所用的石灰石粉中碳酸钙质量含量为97-99%,且其颗粒小于100目,石灰石粉浆液中固体质量含量为50%-60%。
5.如权利要求1所述的易溶柠檬酸氢钙的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的结晶温度为70-90℃,pH值为3.5-4.5,结晶时间为2-6h;所述的石灰石粉浆液中所用的石灰石粉中碳酸钙质量含量为97-99%,且其颗粒小于100目,石灰石粉浆液中固体质量含量为50%-60%。
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