[发明专利]一种药品中亚锡含量的测定方法

权利要求书

1.一种药品中亚锡含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取供试品，加入按洗脱比例混合的流动相A和 流动相B溶液溶解并稀释，得到亚锡量浓度为0.01mg/mL-0.5mg/mL的样品溶 液，即得；

(2)对照品溶液的制备：取氯化亚锡100mg，精密称定，置于10mL量瓶 中，加入0.03mol/L-0.05mol/L稀盐酸溶解并稀释至刻度，得到氯化亚锡溶 液，精密量取所述氯化亚锡溶液0.05mL-0.15mL置于10mL量瓶中，加入按 洗脱比例混合的流动相A和流动相B溶液稀释至刻度，即得；

色谱条件与系统适用性试验：照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂；以浓度为5g/L-8g/L的磷酸盐溶液为流动相A，所述流动相 A中含2.8g/L-3.5g/L离子对试剂和0.7g/L-1.1g/L金属络合剂，以色谱纯 甲醇为流动相B，按照流动相A：流动相B的体积比为78-92:22-8进行洗脱； 控制流动相的流速为0.8mL/min-1.2mL/min；控制柱温20℃-30℃；检测波 长为248nm-252nm；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μL-20μL注入液相 色谱仪，测定并计算。

2.根据权利要求1所述的药品中亚锡含量的测定方法，其特征在于，包 括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取供试品，加入按洗脱比例混合的流动相A和 流动相B溶液溶解并稀释，得到亚锡量浓度为0.01mg/mL-0.5mg/mL的样品溶 液，即得；

(2)对照品溶液的制备：取氯化亚锡100mg，精密称定，置于10mL量瓶 中，加0.04mol/L稀盐酸溶解并稀释至刻度，得到氯化亚锡溶液，精密量取 所述氯化亚锡溶液0.1mL置于10mL量瓶中，加入按洗脱比例混合的流动相A 和流动相B溶液稀释至刻度，即得；

色谱条件与系统适用性试验：照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂；以浓度为6.5g/L的磷酸盐溶液为流动相A，所述流动相A中 含3.2g/L离子对试剂和0.9g/L金属络合剂，以色谱纯甲醇为流动相B，按 照流动相A：流动相B的体积比为85:15进行洗脱；控制流动相的流速为 1mL/min；控制柱温25℃；检测波长为250nm；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μL-20μL注入液 相色谱仪，测定并计算。

3.根据权利要求1或2所述的药品中亚锡含量的测定方法，其特征在于， 所述离子对试剂包括硫酸氢四丁基铵、十六烷基硫酸胺、四丁基氢氧化铵、 四丁基溴化铵和/或十二烷基三甲基氯化铵。

4.根据权利要求1-3任一项所述的药品中亚锡含量的测定方法，其特征 在于，所述离子对试剂为硫酸氢四丁基铵。

5.根据权利要求1-4任一项所述的药品中亚锡含量的测定方法，其特征 在于，所述金属络合剂包括乙二胺四乙酸二钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、 氨基三乙酸和/或二亚乙基三胺五乙酸。

6.根据权利要求1-5任一项所述的药品中亚锡含量的测定方法，其特征 在于，所述金属络合剂为乙二胺四乙酸二钠。

7.根据权利要求1-6任一项所述的药品中亚锡含量的测定方法，其特征 在于，所述磷酸盐溶液包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和/或磷酸钠缓冲溶液。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的药品中亚锡含量的测定方法在金属 离子含量测定领域中的用途。

9.一种如权利要求1-7任一项所述的药品中亚锡含量的测定方法在放射 性锝[^99mTc]标记冻干药品中亚锡含量测定领域中的用途。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述放射性锝[^99mTc]标记 冻干药品包括注射用亚锡焦磷酸钠、注射用亚锡亚甲基二膦酸盐、注射用亚 锡植酸钠、注射用亚锡喷替酸、注射用亚锡依替菲宁、注射用亚锡葡庚糖酸 钠、注射用亚锡替曲膦和注射用亚锡二巯丁二酸。