[发明专利]一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将碳化钙与表面活性剂按质量比50：（3~6）加入到密闭搅拌器中，温度控制在60~100℃，搅拌速度控制在80~120rpm，反应5~10min，得到碳源前驱物；

(2)将累托石先用乙醇洗涤，然后与催化剂加入到额定功率为500~600w的微波器中处理3~5min，得到累托石负载催化剂模板，其累托石、催化剂质量比为8：（0.1~0.3）；

(3)将步骤（1）得到的碳源前驱物与步骤(2)所得到的累托石负载催化剂模板按质量比为1：( 3~4 )加入到密闭分散混合器中，温度控制在60~80℃，以800~1000rpm速度分散混合，同时开启真空负压至5~10Mpa，分散10~20min，使碳源前驱物在真空压力与吸附作用下在累托石层间插入并驻留，最终得到累托石层间碳源前驱物；

(4)在密闭干燥反应器中加入步骤(3)得到的累托石层间碳源前驱物，再加入混合酸，在氩气80~100ml/min的保护下，同时使反应器升温，温度控制在800~1000℃，反应3~8h，自然冷却至20℃，并用质量分数为30%~50%硝酸去除累托石，得到石墨烯初级产物；

(5)将步骤(4)得到的石墨烯初级产物，用碱液洗涤至中性，在干燥器中干燥得到层厚≤2nm的石墨烯。

2.如权利要求1所述的一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤(1)中所述的碳化钙化学式为CaC2，属四方晶系，纯度≥ 99%，细度为500~5000目的碳化钙粉末；所述的表面活性剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种。

3.如权利要求1所述的一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为异丙醇钛、硝酸锰、草酸亚铁中的一种。

4.如权利要求1所述的一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤(4)中所述的混合酸为磷酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中任意两种，并按质量比1：1混合，其柠檬酸含有结晶水，分子式为C₆H₈O₇·2H₂O，混合酸的用量按质量比混合酸：碳化钙=（0.1~0.3）：2。

5.如权利要求1所述的一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤(1)中所述的密闭搅拌器为涡轮式搅拌器，其桨叶的外径、宽度与高度的比例为21：6：5，涡轮在旋转时造成高度湍动的径向流动使碳化钙与表面活性剂混合均匀。

6.如权利要求1所述的一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤(3)中所述的密闭分散混合器为三腔连续式涡旋气流细化机，该机由机体、机架、喂料装置、出料管、传动装置、高压离心风机、旋风集料器组成，通过快速旋转的叶轮产生的离心切向力，以及腔室内定刀的剧烈撞击从而有效的使碳源前驱物插入累托石层间结构中。

7.如权利要求1所述的一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于步骤(4)中所述的密闭干燥反应器为KCFD系列高压反应釜，该反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承组成能在高温高压条件下进行反应。