[发明专利]一种头孢孟多酯钠的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510946449.1 申请日: 2015-12-17
公开(公告)号: CN105399754A 公开(公告)日: 2016-03-16
发明(设计)人: 周自金;罗新祖;钱志勇;汪飞强;刘要武;张波;钟建西;张群芳 申请(专利权)人: 苏州中联化学制药有限公司
主分类号: C07D501/36 分类号: C07D501/36;C07D501/06;C07D501/12
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙仿卫;汪青
地址: 215212 江苏*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 头孢 孟多酯钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢孟多酯钠的制备方法,包括如下步骤:

步骤(1)、将7- 氨基头孢烷酸、甲巯四氮唑、催化剂三氟化硼乙腈在有机溶剂的存在下加热搅拌反应,冷却进行后处理,加入去离子水搅拌至浑浊,加入碱调节溶液 pH 值,继续搅拌析晶、洗涤晶体、干燥得到化合物1,其中,所述的化合物1的结构式为:

步骤(2)、将所述的化合物1在有机溶剂和硅烷化剂的存在下,加热回流反应至反应体系澄清,然后在惰性气体保护下加入N,N-二甲基苯胺,并滴加D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯反应,反应结束得到头孢孟多酯酸的混合液,其中,所述的头孢孟多酯酸的结构式为:

其特征在于:所述的制备方法还包括如下步骤:

步骤(3)、向步骤(2)所得的头孢孟多酯酸的混合液中加入水,在10~15℃下搅拌10~30min,然后用碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液调节反应体系的pH值至6~7,从反应体系中分离出有机相进行回收,收集水相;所述的水的添加量为每1kg所述的化合物1添加5~8L所述的水;

步骤(4)、向步骤(3)所得的水相中加入乙酸乙酯,用盐酸或硫酸溶液调节反应体系的pH值至0.9~1.2,分层收集有机相,然后通过加入白鹭A活性炭和无水硫酸镁对所述的有机相进行脱色、脱水处理50~70min,然后经过滤得到滤液;所述的乙酸乙酯的添加量为每1kg所述的化合物1添加9~12L所述的乙酸乙酯;所述的白鹭A活性炭的添加量为所述的化合物1的质量的3~8%,所述的无水硫酸镁的添加量为所述的化合物1的质量的10~20%;

步骤(5)、向步骤(4)所得滤液中加入有机酸钠和有机溶剂,在10~30℃下养晶2~5h,然后经过滤、洗涤、干燥得到所述的头孢孟多酯钠。

2.根据权利要求1所述的头孢孟多酯钠的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,采用质量浓度为5~15%的碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液调节所述的pH。

3.根据权利要求1所述的头孢孟多酯钠的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,采用浓度为1.5~2.5mol/L的盐酸或硫酸溶液调节所述的pH。

4.根据权利要求1所述的头孢孟多酯钠的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述的有机酸钠为异辛酸钠或醋酸钠,所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或甲醇。

5.根据权利要求1所述的头孢孟多酯钠的制备方法,其特征在于:所述的步骤(5)的具体实施方式为:向步骤(4)所得滤液中加入所述的有机酸钠和所述的有机溶剂,在22~25℃下养晶2~4h,然后进行过滤、用乙酸乙酯进行洗涤后,在40~50℃下干燥得到所述的头孢孟多酯钠。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州中联化学制药有限公司,未经苏州中联化学制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510946449.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top