[发明专利]一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用间歇精馏工艺流程分离除去工业级碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等杂质组分的分离提纯工艺装置及技术，特别涉及一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法。

背景技术

高纯度碳酸二甲酯是重要的化工原料，主要应用于锂离子电池电解液，是锂电池电解液的重要溶剂。随着石化能源越来越枯竭，新能源越来越被重视，锂离子电池行业迅速发展。电解液是锂离子电池中的关键材料，被称为锂离子电池的“血液”。电解液的性能取决于配方中各种溶剂的产品质量，高纯度碳酸二甲酯产品水含量、总醇含量、金属离子和其它杂质组分的含量将直接影响电解液产品的性能，进而影响电池的指标。高纯度碳酸二甲酯的精制工艺有冷冻结晶、吸附、精馏工艺，但存在收率低，产品纯度低，杂质残留等问题。

中国专利公布号为CN103965052A，专利号为201310678043.0的一种减压反应精馏生产碳酸二甲酯的方法，实验步骤：按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化剂=100：126：7配制混料；塔釜加入大量甲醇，调节甲醇液位80%，开加热给反应精馏塔升温；开真空泵使塔内压力稳定在-5kPa~-15kPa，塔内达到进料要求后（回流稳定，液位稳定，温度稳定），开进料泵进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析，塔顶DMC含量≥30%时，打开出料阀，回流比2:1出料，塔顶DMC的含量稳定在32%~37%范围内，塔顶温度降到58℃~54℃；本发明与该发明工艺效果不同，原料不同，制取工艺不同。

中国专利公告号为CN102656136B，专利号为201080056653.1的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，包括：-使至少一种氯含量高于1ppm的商业级碳酸二甲酯经历在+6℃至-5℃的冷却温度下和0.5℃/小时-2℃/小时的冷却速率下操作的冷却，以获得固体形式的碳酸二甲酯；-使所述固体形式的碳酸二甲酯经历在-5℃至+6℃的加热温度下和1℃/小时-5℃/小时的加热速率下操作的第一加热，以获得包含固体形式的碳酸二甲酯和预定量的液体形式的碳酸二甲酯的混合物；-从所述混合物中分离所述液体形式的碳酸二甲酯；-使所述固体形式的碳酸二甲酯经历在20℃-40℃的加热温度下操作的第二加热，以获得液体形式的碳酸二甲酯，所述液体形式的碳酸二甲酯具有高于99.99%的纯度和低于或等于1ppm的氯含量；以及获得的碳酸二甲酯作为生产锂电池电解质的有机溶剂的用途；本发明与该发明工艺效果不同，原料不同，制取工艺不同。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法，采用间歇精馏工艺流程分离除去工业级碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等杂质组分的分离提纯工艺技术，其操作简单、设备投资低，可以工业化实施的生产高纯度碳酸二甲酯，解决了现有的工艺流程复杂、投资高等的缺陷。

本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，其技术方案是，包括间歇精馏釜、间歇精馏塔、塔顶回流罐、高纯度碳酸二甲酯产品中间罐、过渡馏分罐、高纯度碳酸二甲酯产品储罐、工业级碳酸二甲酯产品储罐、进料管线和塔顶冷凝器和碳酸二甲酯精制罐，进料管线连接间歇精馏釜，间歇精馏釜的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐，间歇精馏釜的顶部连接间歇精馏塔，间歇精馏塔的顶部气体出口连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器连接塔顶回流罐，塔顶回流罐通过回流泵连接间歇精馏塔，间歇精馏塔的侧面液体出口连接高纯度碳酸二甲酯产品中间罐和过渡馏分罐，所述的高纯度碳酸二甲酯产品中间罐连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐和工业级碳酸二甲酯产品储罐，过渡馏分罐连接工业级碳酸二甲酯产品储罐和碳酸二甲酯精制罐。

上述的间歇精馏塔为填料塔，塔板数为50—80块。

本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，其技术方案是：该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：

A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜，当间歇精馏釜液位达到间歇精馏釜体积的70%—90%时，停止进料；

B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜的进料量为50%时，打开间歇精馏釜的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；