[发明专利]一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法

权利要求书

1.一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，其特征是：包括间歇精馏釜（1）、间歇精馏塔（2）、塔顶回流罐（3）、高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）、过渡馏分罐（5）、高纯度碳酸二甲酯产品储罐（6）、工业级碳酸二甲酯产品储罐（7）、进料管线（8）和塔顶冷凝器（9）和碳酸二甲酯精制罐（10），进料管线（8）连接间歇精馏釜（1），间歇精馏釜（1）的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），间歇精馏釜（1）的顶部连接间歇精馏塔（2），间歇精馏塔（2）的顶部气体出口连接塔顶冷凝器（9），塔顶冷凝器（9）连接塔顶回流罐（3），塔顶回流罐（3）通过回流泵连接间歇精馏塔（2），间歇精馏塔（2）的侧面液体出口连接高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）和过渡馏分罐（5），所述的高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐（6）和工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），过渡馏分罐（5）连接工业级碳酸二甲酯产品储罐（7）和碳酸二甲酯精制罐（10）。

2.根据权利要求1所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，其特征是：所述的间歇精馏塔（2）为填料塔，塔板数为50—80块。

3.如权利要求1-2中任一项所述的用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，其特征是：

该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：

A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜（1），当间歇精馏釜（1）液位达到间歇精馏釜（1）体积的70%—90%时，停止进料；

B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜（1）的进料量为50%时，打开间歇精馏釜（1）的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；

C）间歇精馏塔操作：间歇精馏塔（2）开始升温后，逐渐调节导热油流量，实现间歇精馏塔（2）全塔的汽-液平衡，控制间歇精馏塔（2）塔釜的操作温度为50℃～120℃，操作压力为60KPa～150KPa，间歇精馏塔（2）塔顶的操作温度为：50℃～110℃，间歇精馏塔（2）塔顶的操作压力为：60KPa～150KPa，间歇精馏塔（2）塔顶采用全回流操作；

D）采出前馏分：全回流操作后，塔顶回流罐（3）物料开始向过渡馏分罐（5）中排料，同时取样化验分析中间罐中物料产品纯度、含水、甲醇含量的质量指标，当过渡馏分罐（5）中的物料纯度大于99.8%，含水小于200ppm时，直接输送至工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），纯度低于99.8%或者含水大于200ppm时，输送至碳酸二甲酯装置回炼提纯；

E）采出高纯度碳酸二甲酯产品：化验分析塔顶回流罐（3）中物料纯度、含水、甲醇含量指标，纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm时，满足高纯度电池级碳酸二甲酯产品各项指标要求，停止向过渡馏分罐（5）中进料，开始向高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）进料，高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）中物料进一步化验分析确认指标合格后输送至高纯度碳酸二甲酯产品储罐（6）中；随着间歇精馏塔（2）塔顶采样，塔釜中物料越来越少，操作后期，化验分析间歇精馏塔（2）塔顶回流罐中物料各项指标达不到高纯度碳酸二甲酯产品质量要求时，停止间歇精馏釜（1）加热，塔顶回流罐（3）中物料排入过渡馏分罐（5）中；

F）塔釜物料排空：待间歇精馏塔（2）塔釜温度降低后，化验分析间歇精馏塔（2）中物料各项指标，化验分析纯度大于99.80%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），纯度低于99.8%或含水高于200ppm返回工业级碳酸二甲酯精制工段，间歇精馏塔（2）塔釜物料排空后，重新进行下一间歇精馏釜物料的间歇精馏操作。

4.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，其特征是：所述的原料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上。

5.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，所述的间歇精馏釜（1）的加热温度为60℃～120℃，间歇精馏釜压力为60KPa～150KPa。

6.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，所述的间歇精馏塔（2）的塔顶采用全回流的流量为500kg/h～5000kg/h，全回流时间为0.5h～6h。