[发明专利]一种陶瓷基复合材料致密化的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料快速致密化的方法。

背景技术

陶瓷基复合材料具有耐高温、强度高、密度低、抗腐蚀和低的热膨胀系 数等优异的性能，已成为航空、航天等耐热部件、高强度部件最具潜力的新 型复合材料之一。采用化学气相渗透(CVI)工艺在制备陶瓷基复合材料 时，不可避免的会残留10～15％的孔隙，为了得到致密的陶瓷基复合材料， 必须进行多炉次的CVI致密化处理，费时费力、运行成本较高。而且，由于 陶瓷基复合材料(如碳纤维和SiC基体)的热膨胀系数不同，复合材料内部 会产生大量的微小裂纹，如果不进行表面致密化处理，孔隙和微小裂纹的存 在会影响复合材料的力学及耐高温性能，耐高温长寿命的应用也受到限制。

专利申请号“CN200610091393.7”介绍了一种碳/碳复合材料基碳化硅涂 层及其制备方法，该方法采用不同百分含量的硅粉、碳粉、碳化硅粉与氧化 硼混合粉混合成包埋粉料，然后将复合材料包埋在石墨坩埚中，采用真空炉 加热1500℃烧制碳化硅涂层。这种粉体包埋法制备碳/碳复合材料不但对粉 料浪费较大，而且熔融的粉料会粘接复合材料，给后续加工带来困难。

发明内容

为了克服现有技术制备致密的碳化硅涂层时，致密化周期长、成本高、 费时费力(CVI)，以及对粉体浪费大、不利于清理(RMI)等问题，本发 明提供一种陶瓷基复合材料致密化的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：

一种陶瓷基复合材料快速致密化的制备方法，其特殊之处在于：包括以 下步骤：

1)使用涂刷的方法对陶瓷基复合材料表面进行初级致密

1.1)制备表面涂刷浆料

a)将Si粉与碳化硅晶须按质量比为2：8～4：6加入球磨罐，用蒸馏水进 行混合形成混合液，将混合液烘干形成表面涂刷粉料；

b)制备表面涂刷胶液

将聚乙烯醇与蒸馏水按质量比为1：1～3：2混合均匀，形成表面涂刷胶 液；

c)将表面涂刷胶液加入到表面涂刷粉料中，混合均匀形成表面涂刷浆 料；

1.2)用表面涂刷浆料涂刷陶瓷基复合材料的工件表面；

1.3)将陶瓷基复合材料工件烘干；

1.4)打磨陶瓷基复合材料工件，如有表面缺陷重复步骤1.2)-1.3)；

2)将表面合格的陶瓷基复合材料工件通过表面碳化硅涂层沉积进行二 级致密。

上述表面涂刷粉料和表面涂刷胶液的质量比为：2：3～3：2混合。

上述步骤a)中的Si粉与碳化硅晶须的混合是球磨混合。

上述步骤b)中聚乙烯醇与蒸馏水的混合是利用磁力搅拌器搅拌混合 的，混合温度70～90℃，搅拌器转速为3～4转/秒，搅拌时间为50～100分 钟；搅拌后，进行10～15分钟超声波分散处理，制成表面涂刷胶液。

上述步骤c)中，表面涂刷胶液与表面涂刷粉料是通过磁力搅拌器进行 搅拌混合的，搅拌器转速为3～4转/秒，搅拌时间为50～100分钟，制成表面 涂刷浆料。

上述1.2)具体为：

1.2.1)用锉刀打磨陶瓷基复合材料工件表面，去除表面浮渣及颗粒，然 后清洗及烘干工件；

1.2.2)使用毛刷蘸取浆料，均匀涂刷到表面，总共涂刷3～4次，每次涂 刷完毕后停顿5～8分钟再刷下一次，保证复合材料表面完全覆盖。

上述步骤1.3)的烘干条件为：烘箱温度为150～200℃，烘干时间为 5～10小时。

上述步骤1.4)的打磨具体为：

先用100#或200#型号粗砂纸打磨工件表面至局部露纤维，然后分别使 用1000#、1500#及2000#型号细砂纸打磨工件表面至光滑，无凹坑、突起、 孔洞等缺陷。

上述步骤1.5)表面碳化硅涂层沉积具体为：

先将工件升温到1000～1200℃后保温4～6小时，然后再通入反应气体进 行表面碳化硅涂层沉积；沉积炉抽真空至1～5kPa，以流量为4～10L/min的 Ar气作为保护气体，流量为4～10L/min的H₂气作为三氯甲基硅烷的载气气 体，沉积时间为60～100小时。

本发明与现有技术相比，有益效果是：