[发明专利]一种快速稳定高灵敏检测农药样品的方法

说明书

本发明公开了一种新颖的检测农药样品的方法。本方法以装配有热解析低温等离子体电离源和不连续大气压接口的矩形离子阱质谱为检测仪器，通过直接质谱或者串级质谱分析，实现对于农药样品的快速稳定高灵敏检测，单个样品检测时间小于1s。操作过程：将固体或者液体样品置于采样布上，将采样布插入热解析低温等离子体的进样口，然后启动质谱扫描，1s内得到样品质谱图。热解析低温等离子体电离源可采用氦气、氩气、氮气或空气中的一种或几种作为放电气体进行放电，载气可以选择空气、干燥空气、氦气、氩气或者氮气中的一种或者几种。矩形离子阱质谱仪的检测模式选择负离子模式。将这种方法用于农药样品的检测，检测速度快，灵敏度高，并且稳定性强。

技术领域

本发明涉及有机磷、有机氯等农药的检测方法，是一种基于矩形离子阱质谱的质谱分析法。这种方法分析速度快，检测结果的重现性高，稳定性强，并且对于农药样品的灵敏度高，样品的检出限在pg量级。

背景技术

农药是重要的生产资料，它在保证我国粮食作物产量的同时也带来了诸多问题，如：农药过度使用污染河流土壤、农药残留危害人们健康等等。尤其是近几年“毒大米”、有毒蔬菜等事件的曝光，更是让人们对于农药检测的关注提升到一个新高度。

传统的农药检测技术主要是色谱(包括气相色谱和液相色谱)技术、超临界流体色谱技术以及色谱-质谱联用(GC-MS、LC-MS)技术等。这些方法往往需要复杂的样品前处理，如：固相萃取、固相微萃取、基质固相分散及超临界萃取等，不但操作复杂，而且样品分析所需的时间较长。而本专利提出的农药检测方法，无需复杂的前处理，液体样品或固体样品可以直接进行进样检测，单个样品检测可在1s内完成，并且检测结果的重现性高，稳定性强，并且对于农药样品的灵敏度高，样品的检出限在pg量级。

发明内容

本发明公开了一种新颖的检测农药样品的方法。本方法以装配有热解析低温等离子体电离源和不连续大气压接口的矩形离子阱质谱仪为检测仪器，通过直接质谱或者串级质谱分析，实现对于农药样品的快速稳定高灵敏检测，单个样品检测时间小于1s。

本发明采用的技术方案如下：

为了实现农药样品的高灵敏度检测，本发明将低温等离子体技术与矩形离子阱质谱技术联用，即以大气压下低温等离子体的作为矩形离子阱质谱的电离源，并用氦气、氩气、氪气、氮气、氧气或者干燥空气作为放电气体。

为了提高农药检测的稳定性，我们引入了热解析进样器，通过先将样品气化再导入低温等离子体进行电离，从而保证了进样的稳定性。而气态分子相对于液态和固态分子，在于低温等离子体相互作用时的作用面积更大，因而在一定程度上也有助于检测灵敏度的提高。

为了缩短分析时间，我们选择了不连续大气压接口作为连接电离源和质谱真空系统的纽带。进样时，电磁阀打开，进样完毕，电磁阀立即关闭，电磁阀开启的时间一般选择5ms-20ms。不连续大气压接口的使用一方面保证了进样量，另一方面也保证了真空腔体内的气压不至于有太大波动，减小了泵的抽气量，大大缩短了分析检测的时间。

选择矩形离子阱质谱仪作为农药的检测仪器，一方面是因为矩形离子阱除了具有质谱共同的优点(如：灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等)之外，还具有自己独特的优点，灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行。单个样品MS-MS分析在1s内完成。

本发明的优点如下：

将热解析进样器和大气压下低温等离子发生器组成电离源，通过不连续大气压接口与矩形离子阱质谱对接，用于农药样品的检测。该方法检测速度快，稳定性强，灵敏度高。

与传统的农药检测方法相比，本专利提出的方法无需繁琐的样品前处理，检测速度快(单个样品分析在1s内完成)，灵敏度更高(对于农药样品的检出限在pg量级)。与其他质谱仪相比，矩形离子阱质谱仪体积小巧、重量轻，可以实现现场分析，并且可以方便的进行串级质谱分析，定性定量的准确度更高。