[发明专利]一种快速稳定高灵敏检测农药样品的方法有效
申请号: | 201510934211.7 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN106885837B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 李海洋;王爽;候可勇;陈文东;渠团帅;王祯鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 稳定 灵敏 检测 农药 样品 方法 | ||
1.一种快速稳定高灵敏检测农药样品的方法,其特征在于:以装配热解析低温等离子体(LTP)电离源和不连续大气压接口(DAPI)的矩形离子阱质谱为检测仪器,热解析低温等离子体电离源包括热解析进样器和等离子体发生器,T型玻璃管为等离子体发生器的一部分;农药样品以采样布为载体,经过热解析低温等离子体电离源进行解析和电离,电离后的样品离子通过不连续大气压进样接口进入矩形离子阱质量分析器进行直接质谱分析或者串级质谱分析,从而实现农药样品的定性或定量检测;
热解析低温等离子体电离源包括热解析进样器和等离子体发生器;等离子体发生器又包括射频电源、环形电极、柱状对电极、放电气体、T型玻璃管和三通管;T型玻璃管左端与三通管右侧端口相连,T型玻璃管右端与不连续大气压接口的进口相连,T型玻璃管的上端支管与热解析进样器的出口相连;环形电极套设于T型玻璃管左端的外壁面上,柱状对电极从三通管左侧端口伸入至T型玻璃管左端内部环形电极所环绕的区域,三通管的上部端口与放电气体气源相连;环形电极和柱状对电极分别与射频电源正负极相连;放电气体从三通管的一端进入环形电极和柱状电极之间,产生等离子体;放电气体为氦气、氩气、氪气、氮气、氧气或者干燥空气中的一种或二种以上;样品气体通过T型玻璃管的支管引入,在玻璃管内部与等离子体产生相互作用而被电离。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采样布是用来承接液体或者固体样品,其材质为聚四氟乙烯,采样布的规格为105mm*28mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述热解析进样器的作用是使液体或者固体样品气化,进样器的热解析温度可以从室温到240℃之间任意调节;进样器连接一路载气,用于载带热解析后的样品分子进入低温等离子体发生器;进样器载气为空气、干燥空气、氧气、氮气、氦气、氩气或者氪气中的一种或二种以上。
4.根据权 利要求1所述的方法,其特征在于:不连续大气压接口作为连接电离源和质谱系统的关键部件,由一个脉冲电磁阀和一段导电软管组成;当脉冲电磁阀接收到一个脉冲信号时,阀门打开,电离源和质谱真空系统接通;阀门打开的时间可以从5ms到20ms任意调节。
5.根据权 利要求1所述的方法,其特征在于:质谱仪的质量分析器为矩形离子阱,可以对样品进行直接质谱分析和串级质谱分析,通过分析所得的质谱图上样品母离子和碎片离子的峰位置可以对农药样品进行定性,通过比较样品峰和标准品的峰高或者峰面积还可以对样品进行定量分析。
6.根据权 利要求1所述的方法,其特征在于:所述的农药样品包括有机磷、有机氯、有机氟、有机氮类杀虫剂,有机磷、有机硫类杀菌剂,酰胺类、有机磷类、磺酰脲类除草剂中的一种或二种以上。
7.根据权 利要求1所述的方法,其特征在于:环形电极所处位置在T型玻璃管上端支管的左侧;环形电极和柱状对电极同轴;柱状对电极的右侧侧必须深入环形电极所包围的玻璃管内区域。
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