[发明专利]温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及单晶体制备技术领域，具体的说是一种温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的方法及装置。

背景技术

蓝宝石α-Al₂O₃单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。

目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平区熔法等。这些方法和设备都是通过输入功率间接调控蓝宝石晶体生长界面温度，无法做到精确及时调控蓝宝石晶体生长界面温度，从而影响蓝宝石生长的速度和质量。

发明内容

针对上述现有技术中蓝宝石生产工艺存在的晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供一种温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的方法及装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的方法，采用电阻式发热体水平布置在顶端开口且底部设有籽晶固定槽的扁平状坩埚的两侧，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在竖直方向上呈温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调整为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶；

所述坩埚的宽度为10~200mm，长度为50~1000mm，高度为100~2000mm；

所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；

所述的由发热体布置形成的温场上部温度高，下部温度低；

所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始竖直移动—熔体界面向上移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续竖直移动使晶体温度降至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备；

一种用于如上所述的温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的装置，该装置包括坩埚、多个发热体、多个温区分隔板、隔热屏、炉膛保温层和坩埚吊架，所述炉膛保温层顶端开口，隔热屏与炉膛保温层的顶端可拆卸连接且可形成封闭的空间，所述坩埚竖直设置在隔热屏与炉膛保温层形成的封闭空间内，坩埚呈扁平状且顶端开口，其底部设有籽晶固定槽，所述发热体呈长条状，且与坩埚长度方向平行的设置在坩埚的两侧，发热体端部固定设置在炉膛保温层上，所述温区分隔板呈环形，其环形外壁与炉膛保温层内壁固定连接，环形内壁与坩埚间隙配合，所述温区分隔板间隔设置在多个发热体之间，所述坩埚吊架的一端穿过隔热屏固定设置在坩埚的顶端；

所述坩埚的底部设有坩埚顶杆；

所述坩埚顶杆穿过炉膛保温层与坩埚的底部固定连接；

所述坩埚由方形主体、三角尖端、籽晶固定槽及固定凸台组成，固定凸台设置在方形主体的顶端，三角尖端过度连接在方形主体和籽晶固定槽之间；

所述坩埚吊架通过固定凸台挂设在坩埚的顶端。

本发明的有益效果：

本发明提供的温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的方法，可以制备大尺寸片状单晶，且单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求。

本发明提供的温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的装置，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或功率控制实现炉膛在竖直方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度或功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。

附图说明