[发明专利]废料回用多相永磁材料及制备方法

权利要求书

1.一种废料回用多相永磁材料的制备方法，该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd25-30%，Y 2.5 -3.0%，Ce 2.5-3.0%，Tb 0.25-0.30%，Eu 0.25-0.30%，La 0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B 2-4%， V 0.25-0.30%，W 2.1-2.5%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.0-1.2%的N，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1） 废料处理：

第一，先将荧光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，处理温度为500-650℃，保温时间1-2小时，冷却后球磨后得预处理废料；将预处理废料加入到硫酸中混合，混合物先在40-55℃保温5-7小时，然后在90-98℃范围保温1-1.5小时，预处理废料与硫酸的质量比为1：（30-40），冷却后用水浸洗 3-5遍，收集沉淀物，并在120℃的温度下烘干1-1.5小时，再置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到含Y、Ce、Tb、Eu的沉淀稀土氧化物A，备用；

第二，将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，处理温度为500-650℃，保温时间1-2小时，冷却后球磨后得预处理抛光废料，预处理抛光废料加入到硫酸中混合，预处理抛光废料与硫酸质量比为（1-2）：1，将混合物先在260-300℃保温1-1.5小时，然后在310-340℃范围保温1-1.5小时，之后再用水浸洗 3-5遍，收集沉淀物B，在120℃的温度下烘干1小时；再置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到含沉淀稀土氧化物B，备用；

第三，将上述沉淀稀土氧化物A、B以1：1-1.5的质量比混合，在1100-1170℃的温度下保温1-2个小时，冷却后得到混合稀土氧化物；

2）研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr含量测定，测定后通过加入相应稀土氧化物进行成分调整，调整后的混合稀土氧化物混合体中Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的质量比为10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1，调后混匀研磨至粒径为0.4-0.9mm，得混合稀土氧化物粉末；

3）电解制备废料回用稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中,其中电解炉溶剂为LiF -CaF₂-NaF₂-FeF2-Na3AlF6混合物，电解溶剂与上述混合稀土氧化物粉末的质量比为（1-1.2）：1，电解炉的电流强度为75-78A，工作温度为960-1180℃，电解20-30分钟后，得到混合稀土合金锭；

4）制备废料回用稀土永磁材料合金锭：按照如下质量百分比配料：Nd 25-30%，Y 2.5 -3.0%，Ce 2.5-3.0%，Tb 0.25-0.30%，Eu 0.25-0.30%，La 0.25-0.30%，Pr 0.25-0.30%，B 2-4%，V 0.25-0.30%，W 2.1-2.5%，其余为Fe进行配料，同时控制Eu、V、N的质量比为1：1：4；其中V、W以纯金属方式加入，B以含B质量分数为25%的铁硼合金方式加入，余量Fe以纯金属方式加入；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La以上述混合稀土合金锭形式加入；将按配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中，加热达到1570-1610℃，保温16-20分钟后浇入锭模中，自然冷却得到多相永磁材料合金锭；

5）制粉压型烧结：将上述多相永磁材料合金锭成片、渗氮、制粉、压制成型、烧结工艺即得到废料回用多相永磁材料。

2.根据权利要求1所述废料回用多相永磁材料的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，成片时，将步骤4）得到的多相永磁材料合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550-1580℃，得到合金熔液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊上，水冷辊的转动线速度为10-14m/s，合金液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构薄片；所得薄片厚度为0.20～0.5mm。