[发明专利]环丙基肼盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201510909317.1 | 申请日： | 2015-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN105503647A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 蒋兆芹;孙豪义;李宏林 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/20 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人： | 靳静 |
| 地址： | 215011 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）环丙胺与N-Boc-O-对甲苯磺酰基羟胺或N-Boc-O-甲磺酰基羟胺或N-Boc-O-2,4, 6-三甲苯磺酰基羟胺在有机溶剂中，在N-甲基吗啉的作用下，在0~20℃反应得到中间体N- Boc-环丙基肼；
（2）步骤（1）中得到的中间体N-Boc-环丙基肼与氯化氢的水溶液发生脱保护反应，脱去 Boc保护基得到环丙基肼盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，环丙 胺与N-Boc-O-对甲苯磺酰基羟胺或N-Boc-O-甲磺酰基羟胺或N-Boc-O-2,4,6-三甲苯磺 酰基羟胺，以及N-甲基吗啉的投料摩尔比为2~10：1：1~2。
3.根据权利要求2所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：环丙胺与N-Boc-O- 对甲苯磺酰基羟胺或N-Boc-O-甲磺酰基羟胺或N-Boc-O-2,4,6-三甲苯磺酰基羟胺，以及 N-甲基吗啉的投料摩尔比为10：1：1.1。
4.根据权利要求1所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，有机 溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应 的时间为4~18小时。
6.根据权利要求1所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，脱保 护反应的温度为20~50℃。
7.根据权利要求1所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，氯化 氢的水溶液的摩尔浓度为1~12mol/L。
8.根据权利要求1所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：在步骤（2）后还包 括对反应液进行浓缩、重结晶得到环丙基肼盐酸盐的步骤。
9.根据权利要求8所述的环丙基肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：重结晶使用的溶剂 为甲醇、乙醇或异丙醇。
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