[发明专利]一种氮化碳纳米纤维的制备方法及所得产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化碳纳米纤维的制备方法及所得产品，属于半导体材料制备技术领域。

背景技术

类石墨化氮化碳被认为是室温下稳定的聚合物。它是一种由碳、氮原子相互交替形成六元环，环之间是通过C-C键相互紧密连接形成的有机半导体材料，层与层间为范德华力作用，这种特殊化学结构使它成为禁带宽度为2.7eV的窄带隙半导体材料。类石墨化氮化碳具有载流子复合速率较高，具有化学性质稳定、易制备等优点，并且无毒、在可见光范围响应等特点，又有出色的电子性能、机械强度以及光学性能等引起了国内外学者的研究热潮。

目前，制备纳米石墨化氮化碳的方法很多，总体上可分为：高温高压合成法、物理化学气相沉积法、水热法、高温聚合法、模板法等等。其中高温直接聚合法制备氮化碳方法简单，对设备要求不高，但是该方法得到的样品的形貌大都为块体氮化碳，且在光催化等方面应用性较差。而溶剂热法则对压力温度都有较为严格的要求，不同温度、压力下制备的样品性能相差较大，实验条件较为严苛。目前，借助于模板，通过功能化修饰，氮化碳在煅烧过程中自组装制备更加多样形貌的类石墨化氮化碳成为新的研究热点。

发明内容

本发明提供了一种氮化碳纳米纤维的制备方法及所得产品，该方法工艺简单，所得氮化碳为纳米纤维状，结晶性好。

本发明具体技术方案如下：

一种氮化碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）将乙醇和水混合，加入氨水，搅拌均匀得溶液，然后向该溶液中加入烷氧基硅烷，使烷氧基硅烷水解为二氧化硅，离心、洗涤，得到二氧化硅球；

（2）将二氧化硅球分散到水中，用（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷（简称MPS）进行修饰，得到（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷修饰的SiO₂球；

（3）将（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷(MPS)修饰的SiO₂球分散到水中，然后加入三聚氰胺，搅拌均匀后离心，得三聚氰胺包覆的SiO₂球；

（4）将步骤（3）的产物进行煅烧，使三聚氰胺完全分解，得到氮化碳包覆的二氧化硅球；

（5）将氮化碳包覆的二氧化硅球在5~10mol/L的碱溶液中进行刻蚀，除掉二氧化硅球，得氮化碳纳米纤维。

上述制备方法中，如无特别说明，均在室温下进行。

上述步骤（1）中，氨水的浓度为25wt%时，乙醇、水、25wt%氨水与烷氧基硅烷的体积比为10:1:0.3:0.02~10:1:0.3:0.2。

上述步骤（1）中，所述烷氧基硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。

上述步骤（1）中，加入氨水后，搅拌30min，加入烷氧基硅烷后，搅拌5-8h。

上述步骤（2）中，用MPS对SiO₂球进行修饰，修饰的作用是使SiO₂球表面链接巯基，有利于三聚氰胺包覆在二氧化硅球上，从而使煅烧后形成的氮化碳包覆到SiO₂球表面更容易实现，若不修饰，很难实现氮化碳包覆SiO₂球，继而刻蚀后也很难得到氮化碳纳米纤维。

上述步骤（2）中，所述（3-巯基丙基）三甲基氧硅烷为液体，且MPS与烷氧基硅烷的体积比为：8×10^-3:1~50×10^-3:1。

上述步骤（2）中，二氧化硅球分散到水中后，加入（3-巯基丙基）三甲基氧硅烷，然后搅拌2天，使MPS对二氧化硅球进行修饰。

上述步骤（3）中，用三聚氰胺对MPS修饰的SiO₂球进行包覆，MPS修饰的SiO₂球与三聚氰胺的质量比为1：6~1：120。

上述步骤(3)中，加入三聚氰胺后，搅拌反应10-12小时。在此时间范围内，球与三聚氰胺分散性更好，三聚氰胺能够更为均匀的进行包覆。

上述步骤(4)中，三聚氰胺包覆后，采用煅烧的方式处理包覆后的SiO₂球，使三聚氰胺分解为氮化碳，并除去其他有机成分（例如MPS），煅烧温度为550-650℃。

上述步骤(4)中，煅烧在惰性气体保护下进行。

上述步骤(4)中，煅烧时的升温速率在1-5℃/min时均可。

上述步骤(4)中，煅烧时间为2-4h。