[发明专利]一种氮化碳纳米纤维的制备方法及所得产品在审
申请号: | 201510905371.9 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105350113A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 杨萍;刘雨萌 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 纳米 纤维 制备 方法 所得 产品 | ||
1.一种氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将乙醇和水混合,加入氨水,搅拌均匀得溶液,然后向该溶液中加入烷氧基硅烷,使烷氧基硅烷水解为二氧化硅,离心、洗涤,得到二氧化硅球;
(2)将二氧化硅球分散到水中,用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷进行修饰,得到(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷修饰的SiO2球;
(3)将(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷修饰的SiO2球分散到水中,然后加入三聚氰胺,搅拌均匀后离心,得三聚氰胺包覆的SiO2球;
(4)将步骤(3)的产物进行煅烧,使三聚氰胺完全分解,得到氮化碳包覆的二氧化硅球;
(5)将氮化碳包覆的二氧化硅球在5~10mol/L的碱溶液中进行刻蚀,除掉二氧化硅球,得氮化碳纳米纤维。
2.据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述烷氧基硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,氨水的浓度为25wt%时,乙醇、水、25wt%氨水与烷氧基硅烷的体积比为10:1:0.3:0.02~0.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:(3-巯基丙基)三甲基氧硅烷与烷氧基硅烷的体积比为8×10-3:1~50×10-3:1;步骤(3)中,(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷修饰的SiO2球与三聚氰胺的质量比为1:6~1:120。
5.根据权利要求1、3或4所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,二氧化硅球分散到水中后,加入(3-巯基丙基)三甲基氧硅烷并搅拌2天;步骤(3)中,加入三聚氰胺后,搅拌反应10-12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧温度为550-650℃。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧在惰性气体保护下进行。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,煅烧时间为2-4h;步骤(5)中,碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,刻蚀时间为6~12h。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的氮化碳纳米纤维的制备方法制得的氮化碳纳米纤维,其特征是:所述氮化碳纳米纤维的长度为200nm~500nm,直径为50-150nm。
10.根据权利要求9所述的氮化碳纳米纤维,其特征是:所得氮化碳纳米纤维表面较为光滑,分散性较好,纤维直径从一端到另一端逐渐变大。
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