[发明专利]一种4-溴代苯酐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域,涉及精细化工有机合成,尤其涉及一种4-溴代苯酐的制备方法。

背景技术

4-溴代苯酐是一种非常重要的化工中间体，广泛应用于染料、聚合物工业生产等方面。近年来随着聚酰胺以及染料用量的增加，4-溴代苯酐的用量也随之增加,而目前4-溴代苯酐的生产工艺工艺过程存在操作复杂,成本高；产品收率和纯度难以提高等问题。因此开发出一种步骤简化、生产成本低、产品收率高、产品质量好、三废污染少的制备4-溴代苯酐的方法日益引起人们的关注。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种新的4-溴代苯酐的制备方法。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于,包括以下步骤:

(1)将氢氧化钠溶解于水中,加入苯酐搅拌,加入相转移催化剂并继续搅拌均匀，得到混合物a；

(2)将步骤(1)中的混合物a采用三段程序控温并且三次加入反应物的方式进行反应，第一段控温温度为40-50℃，加溴素的质量为加入苯酐质量的0.5-0.6倍，反应时间为1.5-2.5小时；第二段控温温度为60-70℃，加溴素的质量为加入苯酐质量的0.5-0.6倍，反应时间为4.5-6小时；第三段控温温度为75-85℃，补加氢氧化钠后加入溴素，溴素加入质量为苯酐质量的0.4-0.6倍，反应时间为4.5-5.5小时；反应结束得到混合物b；

(3)将步骤(2)中的混合物b加入20％的发烟硫酸中，升温至90-100℃进行酸化，冷却后加入亚硫酸氢钠水溶液除去过量的溴素得到混合物c；

(4)向步骤(3)中的混合物c中加入有机溶剂进行萃取，分层后取有机层，得到混合物d；

(5)将步骤(4)中的混合物d蒸馏除去有机溶剂，然后升温得到4-溴代苯酐粗品e；

(6)将步骤(5)中的4-溴代苯酐粗品e在真空条件下精馏脱水，收集馏分，得到4-溴代苯酐成品f。

作为优选，所述步骤(1)中苯酐与氢氧化钠的质量比为(1.8-2):1，水与氢氧化钠的质量比为(4-6):1。

作为优选，所述步骤(1)中相转移催化剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵的至少一种，催化剂加入质量占苯酐质量的1-5％。

作为优选，所述步骤(2)中氢氧化钠补加质量为苯酐质量的10-20％。

作为优选，所述步骤(3)中20％发烟硫酸加入质量为加入苯酐质量的50-80％。

作为优选，所述步骤(3)中亚硫酸氢钠水溶液质量浓度为8-12％，亚硫酸氢钠水溶液加入质量为8-15g。

作为优选，所述步骤(4)中有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、丁酮的至少一种，有机溶剂加入质量为苯酐质量的2-3倍。

作为优选，所述步骤(5)中有机溶剂蒸馏温度为100-120℃，蒸馏后升温温度为150-200℃。

作为优选，所述步骤(6)中真空条件下精馏脱水的真空度为0.09-0.095MPa，收集馏分的温度为210-220℃。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,本发明制备4-溴代苯酐的工艺过程，先将苯酐与氢氧化钠的水中进行反应得到苯酐二钠盐，然后分段控温进行溴化反应，通过将反应物料酸化、萃取、蒸馏、脱水、精馏一系列步骤最终得到产品。跟现有技术的多步反应相比，本发明工艺步骤简化，产品收率高，生产能耗降低，而且大大降低了三废排放，降低了4-溴代邻苯二甲酸晶体提取的能耗和废水处理成本，降低了生产成本，减轻了环保压力，而且产品纯度高，杂质含量低，收率高。本发明产品收率达到85％以上，纯度达到98.5％以上，有效提高了产品的质量。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。