[发明专利]一种4-溴代苯酐的制备方法

权利要求书

1.一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于,包括以下步骤:

(1)将氢氧化钠溶解于水中,加入苯酐搅拌,加入相转移催化剂并继续搅拌均匀，得到混合物a；

(2)将步骤(1)中的混合物a采用三段程序控温并且三次加入反应物的方式进行反应，第一段控温温度为40-50℃，加溴素的质量为加入苯酐质量的0.5-0.6倍，反应时间为1.5-2.5小时；第二段控温温度为60-70℃，加溴素的质量为加入苯酐质量的0.5-0.6倍，反应时间为4.5-6小时；第三段控温温度为75-85℃，补加氢氧化钠后加入溴素，溴素加入质量为苯酐质量的0.4-0.6倍，反应时间为4.5-5.5小时；反应结束得到混合物b；

(3)将步骤(2)中的混合物b加入20％的发烟硫酸中，升温至90-100℃进行酸化，冷却后加入亚硫酸氢钠水溶液除去过量的溴素得到混合物c；

(4)向步骤(3)中的混合物c中加入有机溶剂进行萃取，分层后取有机层，得到混合物d；

(5)将步骤(4)中的混合物d蒸馏除去有机溶剂，然后升温得到4-溴代苯酐粗品e；

(6)将步骤(5)中的4-溴代苯酐粗品e在真空条件下精馏脱水，收集馏分，得到4-溴代苯酐成品f。

2.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中苯酐与氢氧化钠的质量比为(1.8-2):1，水与氢氧化钠的质量比为(4-6):1。

3.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中相转移催化剂为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵的至少一种，催化剂加入质量占苯酐质量的1-5％。

4.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钠补加质量为苯酐质量的10-20％。

5.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中20％发烟硫酸加入质量为加入苯酐质量的50-80％。

6.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中亚硫酸氢钠水溶液质量浓度为8-12％，亚硫酸氢钠水溶液加入质量为8-15g。

7.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、丁酮的至少一种，有机溶剂加入质量为苯酐质量的2-3倍。

8.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中有机溶剂蒸馏温度为100-120℃，蒸馏后升温温度为150-200℃。

9.根据权利要求1所述的一种4-溴代苯酐的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中真空条件下精馏脱水的真空度为0.09-0.095MPa，收集馏分的温度为210-220℃。