[发明专利]一种改进St*ber法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法

说明书

本发明涉及一种改进法制备TiO₂/SiO₂气凝胶微球的方法，包括：(1)配制二氧化钛悬浮液；(2)配制正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与醇的混合溶胶；(3)配制氨水和乙醇的混合溶液；(4)使所述混合溶胶与混合溶液反应；(5)向步骤(4)所得溶液中加入氟硅烷自组装液继续反应；(6)将步骤(5)所得溶液离心清洗干燥，即得。本发明提供的方法在常压下进行条件温和，反应温度不超过80℃，对设备要求不高，能降低生产成本，提高生产安全性。采用本发明方法制备的TiO₂/SiO₂气凝胶微球粒径在200～750nm，表面光滑，单分散性较好，气凝胶完整性好，无碎裂或裂纹，具有透明度好、憎水、红外热反射性好、热导率低等优点，在涂料，卷材等建筑领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米多孔SiO₂凝胶材料技术领域，具体涉及一种改进法制备TiO₂/SiO₂气凝胶微球的方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是近几年发展起来的一种新型超级绝热材料。它是一种轻质多孔非晶固态材料，其网络结构中孔洞的典型尺寸是1～100nm，孔隙率则高达80％-99.8％，比表面积甚至高达200m²/g～1000m²/g，而密度可低至1kg/m ³～400kg/m³，导热系数可以低至0.005W/(m·K)左右。SiO₂气凝胶之所以具有上述优异的性能，一个很重要的原因就是在制备过程中通过控制工艺参数，使得SiO₂气凝胶的孔洞直径在50nm左右，孔洞直径低于空气分子的平均自由程，使得空气分子运动被孔壁隔断,此时的材料处于近似真空的状态。由于其极高的比表面积，空气气态热传导和固态凝胶骨架固态热传导在这种弯曲复杂的路径中几乎被隔绝，从而使得这种材料具有低于空气的导热系数，可以低到0.005W/(m·k)以下。同时作为一种无机材料，SiO₂气凝胶的密度低，防水阻燃，绿色环保，如果将其应用在建筑外墙外保温领域将具有广阔的前景。然而由于SiO₂气凝胶独特的空间无规网络结构和低密度高孔隙率的结构特点使其强度差、吸附力强，阻水性差，成型难度大，所以SiO₂复合型气凝胶的研究进展缓慢。

目前常见的制备SiO₂气凝胶的方法有超临界法和常温常压法。超临界法制备的二氧化硅气凝胶性能比较优良，但设备系统复杂昂贵且需在高温高压下工作，危险性较高。而现有常温常压法在干燥过程中凝胶会收缩，使其容易碎裂或出现裂纹。此外现有技术所制得的SiO₂气凝胶性质比较单一，虽然其隔热性能较好但应用在材料领域如涂料和卷材上面时不能满足多功能的需求。在我国南方气候偏湿润雨水较多地区，墙体经常遭雨水冲刷，含有二氧化硅气凝胶的外墙涂料和卷材使用寿命不长，若开发一种超级憎水的涂料则可延长其使用寿命。此外，随着我国建筑能耗的不断增加，节能降耗问题日益被人们所重视，特别是夏季气温高时，空调的运转会消耗大量能量。开发一种可以减少太阳热量的吸收、降低室内温度，减少空调使用的建筑外墙红外反射隔热涂料是建筑节能材料的一个研究热点。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种改进法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法，本发明的技术方案如下：

一种改进法制备TiO₂/SiO₂气凝胶微球的方法，包括下列步骤：(1)配制二氧化钛悬浮液；(2)采用正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与醇溶剂、二氧化钛悬浮液、甲酰胺、蒸馏水配制混合溶胶；(3)配制氨水和无水乙醇的混合溶液；(4)在恒温水浴和搅拌条件下，将所述混合溶胶分多次加入混合溶液中反应；(5)向步骤(4)所得溶液中定时滴加氟硅烷自组装液继续反应；(6)将步骤(5)所得溶液离心清洗干燥。