[发明专利]一种改进St*ber法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法

权利要求书

1.一种改进法制备TiO₂/SiO₂气凝胶微球的方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)配制二氧化钛悬浮液；(2)采用正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与醇溶剂、二氧化钛悬浮液、甲酰胺、蒸馏水配制混合溶胶；(3)配制氨水和无水乙醇的混合溶液；(4)在恒温水浴和搅拌条件下，将所述混合溶胶分多次加入混合溶液中反应；(5)向步骤(4)所得溶液中定时滴加氟硅烷自组装液继续反应；(6)将步骤(5)所得溶液离心清洗干燥；其中步骤(2)所述混合溶胶的配制包括将正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与二氧化钛悬浮液、醇溶剂、蒸馏水搅拌混合，加入HNO₃溶液调节pH值至3-4，再加入甲酰胺超声分散，其中正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与蒸馏水、醇溶剂、甲酰胺、硝酸的摩尔比为1:1:6-8:0.6-0.8:10^-4-10^-3,混合溶胶中TiO₂:与SiO₂的摩尔比为1:10。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述悬浮液中还加入了六偏磷酸钠并进行超声分散处理，所用二氧化钛为金红石型粉末，悬浮液中二氧化钛质量分数为3％-6％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种或组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述无水乙醇与氨水的体积比为1:4-6。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述恒温水浴温度为43℃，所述混合溶胶分4次加入到等体积的混合溶液中，反应时间为24h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述氟硅烷自组装液是在氮气保护下，将氟硅烷加入异丙醇溶剂中搅拌均匀并用硝酸调节pH值至1.8-2.5所得。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述氟硅烷为3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷混合物。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)氟硅烷自组装液的加入量与步骤(4)所得溶液体积比为1:5，滴加完成后调节水浴温度到65℃，继续恒温恒速搅拌反应12h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)所述离心清洗干燥包括将反应产物在4000rpm的转速下用酒精和二甲苯分别离心清洗4次，接着置入真空干燥箱中恒温75℃干燥20-30h。