[发明专利]一种索拉非尼中杂质的检测方法及其应用

权利要求书

1.一种索拉非尼中杂质的检测方法，其特征在于：所述检测方法为高效液相色谱法，色谱条件如下：

色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流动相A是盐溶液；

流动相B是乙腈、甲醇、乙醇任一种或者两种的混合液；

溶剂是含离子对试剂的盐溶液或其与甲醇、乙腈、乙醇任一种或两种的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：流动相A是盐溶液，流动相B为乙腈与乙醇的混合液，溶剂是A:B＝10：90～70：30。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：流动相A是盐溶液，流动相B为乙醇∶乙腈＝10：90～70：30的混合液，溶剂是A:B＝10：90～70：30。

4.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于：所述的盐溶液pH值为2～7；优选pH值为2～4。

5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于：所述的盐溶液选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢胺、磷酸氢二胺、甲酸胺或乙酸胺的溶液。

6.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于：所述盐溶液为磷酸二氢钾，浓度为0.001～0.01mol/L；优选浓度为0.006mol/L。

7.根据权利要求1～4任一所述的检测方法，其特征在于：所述的流动相A盐溶液按如下方法配置：取磷酸二氢钾395.4mg溶于500mL水，稀磷酸调pH至2.4；流动相B为乙醇∶乙腈＝2∶3的混合液，以流动相体积为100％计，梯度设置如下：

时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)075～5025～502～1075～5025～5010～3050～2050～8030～3575～5025～5035～4075～5025～50

8.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，所述色谱柱选自ZORBAX Eclipse Plus C8、ZORBAX Eclipse XDB-苯基柱、ZORBAX Eclipse XDB-CN、Waters symmetry C18；优选为Waters symmetry C18。

9.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，流动相的流速为0.2-1.2ml/min；优选为0.5-1ml/min。

10.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，所述色谱柱的柱温为20～60℃；优选为30～40℃。