[发明专利]窄分布的高1,4结构端羟基聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物及制备方法在审
申请号: | 201510884944.4 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN105348507A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 范晓东;朱秀忠;苏昌银;张万斌 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分布 结构 羟基 丁二烯 聚四氢 呋喃 三嵌段共聚物 制备 方法 | ||
1.一种窄分布的高1,4结构端羟基聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物,其特征在于:以窄分布的高1,4结构端羟基聚丁二烯为主链,两端键合聚四氢呋喃的三嵌段聚合物,结构如下:
其中:m,n,n’均为整数;m≥2,n≥2,n’≥2;O表示氧元素,H表示氢元素,C表示碳元素。
2.根据权利要求1所述窄分布的高1,4结构端羟基聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物,其特征在于:所述嵌段共聚物的中间嵌段结构中1,4-丁二烯结构单元的含量为90%~100%,且嵌段分布小于1.2。
3.根据权利要求1所述窄分布的高1,4结构端羟基聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物,其特征在于:所述嵌段共聚物的中间嵌段结构中1,2-丁二烯结构单元的含量为1%~10%。
4.一种制备权利要求1~3所述任一项窄分布的高1,4结构端羟基窄分布的高1,4结构聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将窄分布的高1,4结构聚丁二烯在40℃~70℃温度下真空旋蒸0.5h~1h,以除去聚丁二烯中所含的微量水分;
步骤2:将除水后的窄分布的高1,4结构聚丁二烯溶解于溶剂中,聚丁二烯与溶剂的体积比为1:1~1:100;然后将体系移入恒温反应浴中,反应浴温度为-10℃~10℃,等体系温度稳定后,加入三氟化硼乙醚加速搅拌;所述三氟化硼乙醚与窄分布的高1,4结构聚丁二烯的摩尔比为1:1~100:1;。
步骤3:待温度恒定后加入四氢呋喃单体,十几分钟后开始滴加促开环剂,待反应结束后,向体系内加入去离子水以终止反应得到粗产品;所述四氢呋喃与端羟基窄分布的高1,4结构聚丁二烯的摩尔比为1:1~100:1;所述促开环剂用量与四氢呋喃的摩尔比为0.01:1~1:1;
步骤4:采用蒸馏水多次洗涤粗产物直至水变为中性,然后将粗产物旋转蒸发除去粗产物中的水和溶剂得到无色至淡黄色透明的粘稠液体的窄分布的高1,4结构端羟基聚丁二烯-聚四氢呋喃三嵌段共聚物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤2中溶剂为:甲苯,二氯甲烷或氯仿。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤3中的促开环剂具有以下结构:其中:R为H、CH3、CH2CH3、Cl、Br。
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