[发明专利]一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法在审
| 申请号: | 201510876840.9 | 申请日: | 2015-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN105367435A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
| 发明(设计)人: | 张伟 | 申请(专利权)人: | 张伟 |
| 主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 277100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙氨酸 叔丁酯 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将氰乙酸叔丁酯在溶剂中溶解,并在溶剂中添加碱,然后用雷尼镍进行催化加氢,加氢反应后,过滤除去催化剂,浓缩得到加氢产物;将加氢产物溶解于有机溶剂中,滴加氯化氢的有机溶剂,pH达到2-3后,浓缩,减压干燥得到目标产物。
2.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,溶解氰乙酸叔丁酯的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸甲酯的任一种。
3.如权利要求1或2所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,溶剂的用量与氰乙酸叔丁酯的质量比为3-10:1,优选为4-9:1。
4.如权利要求1或2所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,溶剂的用量与氰乙酸叔丁酯的质量比为5:1。
5.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,溶剂中添加的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氨气、醋酸钠的任一种。
6.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,碱添加量为氰乙酸叔丁酯质量的5-20%,优选为8-17%。
7.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,雷尼镍的添加量为氰乙酸叔丁酯质量的5%-20%,优选为10%。
8.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,加氢反应的反应压力为2-8Mpa,反应温度为30-70℃,反应时间为2-10h。
9.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,加氢反应的反应压力为4-6Mpa,反应温度为40-60℃,反应时间为4-6h。
10.如权利要求1所述的一种β-丙氨酸叔丁酯盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇-氯化氢、乙醇-氯化氢、乙酸乙酯-氯化氢、异丙醇-氯化氢的任一种。
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