[发明专利]7-苯并[b]-[1,10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰胺基硫脲及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰胺基硫脲，其特征 在于，其结构式为：

2.一种如权利要求1所述的7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲 酰胺基硫脲的制备方法，其特征在于，由以下合成路线制得：

3.如权利要求2所述的7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰胺 基硫脲的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

步骤一，按照重量份计，将4.5-6份邻溴苯甲酸、8-氨基喹啉、7-8 分碳酸钾和0.2-0.4份铜粉混合，再加入25-40mL正戊醇或异戊醇作为溶 剂，加热至130-150℃回流反应1-3小时，反应结束后，减压蒸除溶剂，然 后加水继续反应10-30min，反应温度为70-90℃，过滤，合并滤液，调节 pH，抽滤，重结晶，得到化合物N-喹啉基邻氨基苯甲酸；

步骤二，将得到的化合物N-喹啉基邻氨基苯甲酸与7.2mL纯三氯氧磷 混合，油浴1-3小时，温度为135-140℃，反应结束后，加入浓氨水、碎冰 和氯仿混合物，溶解固体，分离出氯仿层，水层继续用氯仿萃取，合并氯 仿提取液，并用无水氯化钙干燥10-24小时，过滤，蒸除溶剂，得到化合 物7-氯苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉；

步骤三，在容器中加入0.2-0.4份化合物7-氯苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉 25-40mL丙酮，回流溶解后加入0.275份NaSCN和0.075份四丁基溴化铵， 回流反应2-4小时，析出黄色粉末，抽滤，水洗，得到化合物7-苯并[b]-[1，10] 邻菲咯啉异硫氰酸酯；

步骤四，将0.2-0.3份化合物7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉异硫氰酸酯和 30-40mL乙腈溶液混合，然后加入异烟肼，回流反应1-3小时，析出固体， 冷却抽滤，得到金黄色固体即为7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰 胺基硫脲。

4.如权利要求3所述的7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰 胺基硫脲的制备方法，其特征在于，步骤一中合并滤液后用浓盐酸调节溶 液pH至1.5-2.5，析出黑色粉末，抽滤，将所得固体用丙酮重结晶。

5.如权利要求3所述的7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰 胺基硫脲的制备方法，其特征在于，步骤二中浓氨水、碎冰和氯仿混合物 是浓氨水、碎冰和氯仿按照重量比为1∶1-2∶1-2混合而成。

6.如权利要求5所述的7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰 胺基硫脲的制备方法，其特征在于，步骤二中油浴时，若发生剧烈反应时， 立即撤去热浴；若反应过于猛烈，可用冷水冷却烧瓶，待沸腾趋缓，油浴 温度升高至135～140℃，反应1-3小时。

7.一种7-苯并[b]-[1，10]邻菲咯啉对甲氧基苯甲酰胺基硫脲在制备 抗肿瘤药物中的应用。