[发明专利]一种北美圣草素的合成方法

权利要求书

1.一种北美圣草素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将异香兰素、甲醇钠和丙酮混合搅拌，然后加入碳酸二甲酯继续搅拌，加水，用乙酸乙酯萃取得3-甲氧甲氧基-4-甲氧基苯甲醛；

步骤2：将2，4，6-三羟基苯乙酮、K₂CO₃和丙酮混合搅拌，然后加入MOMCl继续搅拌，加水，用乙酸乙酯萃取得2-羟基-4-甲氧甲氧基-6-乙氧基苯乙酮；

步骤3：将步骤1所得的3-甲氧甲氧基-4-甲氧基苯甲醛、步骤2所得的2-羟基-4-甲氧甲氧基-6-乙氧基苯乙酮；、KOH、无水乙醇和水混合搅拌，加冰，用盐酸中和，再用乙酸乙酯萃取，得2-羟基-4-甲氧基-3，4，6-甲氧甲氧基查尔酮；

步骤4：将所得的2-羟基-4-甲氧基-3，4，6-甲氧甲氧基查尔酮、无水醋酸钠、无水乙醇和水回流反应，得5，7，3-二甲氧甲氧基-4-甲氧基二氢黄酮；

步骤5：将所得的5，7，3-二甲氧甲氧基-4-甲氧基二氢黄酮、无水乙醇和盐酸回流，得北美圣草素。

2.根据权利要求1所述的北美圣草素的合成方法，其特征在于，所述步骤1具体是：将异香兰素、甲醇钠和丙酮混合搅拌，然后加入碳酸二甲酯继续搅拌，加水，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥处理，减压蒸掉乙酸乙酯，得3-甲氧甲氧基-4-甲氧基苯甲醛；所述异香兰素、甲醇钠、丙酮和碳酸二甲酯的质量比为1：0.03-0.05：5-8：1-1.2。

3.根据权利要求1所述的北美圣草素的合成方法，其特征在于，所述步骤2具体是：将2，4，6-三羟基苯乙酮、K₂CO₃和丙酮混合搅拌，然后加入MOMCl继续搅拌，加水，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥处理，减压蒸掉乙酸乙酯，得2-羟基-4-甲氧甲氧基-6-乙氧基苯乙酮；所述2，4，6-三羟基苯乙酮、K₂CO₃、丙酮和MOMCl得质量比为1：4.5-4.8：4-5：1.2-1.5。

4.根据权利要求1所述的北美圣草素的合成方法，其特征在于，所述步骤3具体是：将步骤1所得的3-甲氧甲氧基-4-甲氧基苯甲醛、步骤2所得的2-羟基-4-甲氧甲氧基-6-乙氧基苯乙酮、KOH、无水乙醇和水混合搅拌，加冰，用3mol/L盐酸中和至PH＝6～7，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥处理，减压蒸掉乙酸乙酯，残渣用乙醇重结晶，得2-羟基-4-甲氧基-3，4，6-甲氧甲氧基查尔酮；所述3-甲氧甲氧基-4-甲氧基苯甲醛、2-羟基-4-甲氧甲氧基-6-乙氧基苯乙酮、KOH、无水乙醇和水质量比为1：1.2-1.3：0.5-0.6：4-5:0.5。

5.根据权利要求1所述的北美圣草素的合成方法，其特征在于，所述步骤4具体是：将所得的2-羟基-4-甲氧基-3，4，6-甲氧甲氧基查尔酮、无水醋酸钠、无水乙醇和水回流反应，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥处理，低压旋除乙酸乙酯得残渣，用乙醇重结晶得5，7，3-二甲氧甲氧基-4-甲氧基二氢黄酮；所述2-羟基-4-甲氧基-3，4，6-甲氧甲氧基查尔酮、无水醋酸钠、无水乙醇质量比为1：0.001-0.005：1.5-3：0.5-0.8。

6.根据权利要求1所述的北美圣草素的合成方法，其特征在于，所述步骤5具体是：将所得的5，7，3-二甲氧甲氧基-4-甲氧基二氢黄酮、无水乙醇和盐酸回流，冷却至室温，乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥处理，减压蒸掉乙酸乙酯，残余物经乙醇重结晶得北美圣草素；所述5，7，3-二甲氧甲氧基-4-甲氧基二氢黄酮、无水乙醇和盐酸的质量比为1：5-8：15-18。

7.根据权利要求2-6任一所述的北美圣草素的合成方法，其特征在于：所述步骤1-5中的干燥处理是采用无水MgSO4干燥。