[发明专利]一种羟乙基苯胺酯化物（III）的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有机物化合物的合成工艺，尤其涉及羟乙基苯胺酯化物(III)的 合成工艺。

背景技术

羟乙基苯胺酯化物(III，)是79^#蓝、30^#橙、51^#橙、5^#红等一系列分散染料的重要的合成中间体，开发工业安全性高、“三废”量少的经济技术可行的羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺对染料及其中间体合成领域具有举足轻重的作用。

目前，羟乙基苯胺酯化物(III)的工业生产工艺基本都是以相应的苯胺为主 要起始原料，在适当的溶剂中通过与过量的环氧乙烷进行羟乙基化反应合成。环 氧乙烷是一种有毒的致癌物质，常温条件下为无色带有醚刺激性气味的气体，具 有易燃易爆性且在空气中有广阔的爆炸浓度范围，因此，环氧乙烷的使用具有较 大的安全隐患。近些年国内外在常规釜式反应器中，使用环氧乙烷生产羟乙基苯 胺(II)而造成的爆炸事件时有发生，对社稷民生产生难以估量的损害。

本发明克服现有羟乙基苯胺酯化物(III)生产工艺的缺点，公开一种羟乙 基苯胺酯化物(III)的合成工艺，其特征在于，用化学反应式表示为：

其中R₁、R₂为氢、1～4碳原子的烷基、烷氧基、氯、烯烃基、酰胺基，R₃为1～6 碳原子的酰基，R₁、R₂可以相同或不同。

第一步、羟乙基苯胺(II)的合成，其过程如下，

使用流速10～50mL/min的泵-1将反应液-1打入微反应器中，使用泵-2将环氧乙 烷打入微反应器中，加热至80～100℃，反应完全后，后处理，得到羟乙基苯胺 (II)；

第二步、羟乙基苯胺酯化物(III)的合成，其过程如下，

使用流速10～50mL/min的泵-3将羟乙基苯胺(II)打入微反应器中，使用泵 -4把酯化试剂打入微反应器中，加热至105～110℃，反应完全后，后处理，得到 羟乙基苯胺酯化物(III)的反应液或羟乙基苯胺酯化物(III)的纯品。

所公开发明有益点体现在：(1)利用微通道反应器瞬间反应物质少的优势， 克服了常规釜式中进行羟乙基化反应存在的易燃易爆的缺点，增加了工艺安全 性，满足当前化工安全操作的要求；(2)借助微通道反应器混合效率高的有点， 当羟乙基化反应的原料为液体时，反应可以在无溶剂条件下进行，同时，由于环 氧乙烷过量很少，当羟乙基化反应结束，所得反应液可直接在微通道反应器中进 行酯化反应，实现两步反应的串联操作，大大减少了人力和“三废”的产生。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种羟乙基苯胺酯化物(III)的 合成工艺。

羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺，其特征在于，用化学反应式表示为：

其中R₁、R₂为氢、1～4碳原子的烷基、烷氧基、氯、烯烃基、酰胺基，R₃为1～6 碳原子的酰基，R₁、R₂可以相同或不同。

第一步、羟乙基苯胺(II)的合成，其过程如下，

使用流速10～50mL/min的泵-1将反应液-1打入微反应器中，使用泵-2将环氧乙 烷打入微反应器中，加热至80～100℃，反应完全后，后处理，得到羟乙基苯胺 (II)；

第二步、羟乙基苯胺酯化物(III)的合成，其过程如下，

使用流速10～50mL/min的泵-3将羟乙基苯胺(II)打入微反应器中，使用泵-4 把酯化试剂打入微反应器中，加热至105～110℃，反应完全后，后处理，得到羟 乙基苯胺酯化物(III)的反应液或羟乙基苯胺酯化物(III)的纯品。

所述的第一步中反应液-1为化合物(I)或其水溶液，化合物(I)与水的质量比 为1:3～1:5。

所述的第一步中反应液-1为化合物(I)，则第一步反应结束所得化合物(II)的 反应液可以不纯化，直接用作第二步反应的原料。

所述的第一步中环氧乙烷与化合物(I)的摩尔比为1:1～1:2.2。