[发明专利]一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺在审
| 申请号: | 201510867559.9 | 申请日: | 2015-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN105481623A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
| 发明(设计)人: | 邵玉田;邱宇飞 | 申请(专利权)人: | 上海澄厚菲贸易有限公司 |
| 主分类号: | C07B41/12 | 分类号: | C07B41/12;C07C213/06;C07C213/04;C07C231/12;C07C253/30;C07C219/06;C07C215/16;C07C233/43;C07C255/42 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
| 地址: | 200436 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 苯胺 酯化 iii 合成 工艺 | ||
1.一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,用化学反应式表示为:
其中R1、R2为氢、1~4碳原子的烷基、烷氧基、氯、烯烃基、酰胺基,R3为1~6碳原子的酰基,R1、R2可以相同或不同,
第一步、羟乙基苯胺(II)的合成,其过程如下,
使用流速10~50mL/min的泵-1将反应液-1打入微反应器中,使用泵-2将环氧乙烷打入微反应器中,加热至80~100℃,反应完全后,后处理,得到羟乙基苯胺(II)。
第二步、羟乙基苯胺酯化物(III)的合成,其过程如下,
使用流速10~50mL/min的泵-3将羟乙基苯胺(II)打入微反应器中,使用泵-4把酯化试剂打入微反应器中,加热至105~110℃,反应完全后,后处理,得到羟乙基苯胺酯化物(III)的反应液或羟乙基苯胺酯化物(III)的纯品。
2.如权利要求1所述的一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,所述的第一步中反应液-1为化合物(I)或其水溶液,化合物(I)与水的质量比为1:3~1:5。
3.如权利要求1或2所述的一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,所述的第一步中反应液-1为化合物(I),则第一步反应结束所得化合物(II)的反应液可以不纯化,直接用作第二步反应的原料。
4.如权利要求1所述的一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,所述的第一步中环氧乙烷与化合物(I)的摩尔比为1:1~1:2.2。
5.如权利要求1所述的一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,所述的第二步中酯化试剂为酸酐、酰氯,其中酯化试剂与化合物(I)的摩尔比为1:1~1:2。
6.如权利要求1所述的一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,所述的羟乙基苯胺(II)包括N,N-二羟乙基苯胺、2-甲氧基-4-乙酰氨基-N,N-二羟乙基苯胺、N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、3-甲基-N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺、3-氯-N,N-二羟乙基苯胺、3-甲基-N-甲基-N-羟乙基苯胺、3-甲基-4-(2,2-二氰基乙烯基)-N-乙基-N-羟乙基苯胺、N-乙基-N-羟乙基苯胺、N-甲基-N-羟乙基苯胺,其中羟乙基苯胺(II)可以用于或不用于羟乙基苯胺酯化物(III)的合成。
7.如权利要求1所述的一种羟乙基苯胺酯化物(III)的合成工艺,其特征在于,所述的羟乙基苯胺酯化物(III)包括N,N-二乙酰氧乙基苯胺、2-甲氧基-4-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、3-甲基-N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、3-甲基-4-(2,2-二氰基乙烯基)-N-乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺。
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