[发明专利]含金刚烷结构的环氧树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 201510866998.8 | 申请日: | 2015-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN105294993A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 李鹏;何梅;陆志远;王安翔;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08G59/24 | 分类号: | C08G59/24 |
| 代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金刚 结构 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含金刚烷结构的环氧树脂,其特征是具有如下结构化学式:
2.如权利要求1所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将1,3~二溴金刚烷与苯酚按摩尔比为1:(10~40)混合,加入催化剂A反应;反应完毕后,加入去离子水,搅拌,过滤,至滤液清澈;再加入稀盐酸溶液,回流,冷却结晶,过滤,干燥,得到中间产物;
(2)将步骤(1)中得到的中间产物与环氧氯丙烷在反应容器中按摩尔比1:(6~18)混合,加入有机溶剂A和催化剂B,所述有机溶剂A与中间产物的摩尔比为1:(1~3),所述催化剂B与中间产物的摩尔比为1:(100~20),使反应物完全溶解;然后滴加NaOH水溶液,其中NaOH与中间产物的摩尔比为1:(1~3),反应完毕后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品;
(3)将步骤(2)中得到的粗产品再加入有机溶剂B溶解,再次滴加一定浓度的NaOH水溶液,反应完全后过滤,洗涤至中性,最后旋蒸除去溶剂,得到淡黄色透明的粘稠状液体,即为成品。
3.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中催化剂A为三氯化铝或三氯化铁。
4.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述稀盐酸溶液的浓度为3~6mol/L;所述1,3~二溴金刚烷与苯酚的反应温度为50~110℃,反应时间为6~12h;加入去离子水搅拌温度为65~70℃。
5.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述有机溶剂A为正丁醇、异丙醇或乙醇。
6.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,催化剂B为四甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基氯化铵。
7.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述中间产物与环氧氯丙烷的反应温度为60~100℃,反应时间为1~5h。
8.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,40~60℃温度下,滴加NaOH水溶液,滴加时间为1~3h,滴加后再保温1~3h;所述NaOH水溶液的浓度为20wt%~60wt%。
9.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,有机溶剂B为苯、甲苯或二甲苯。
10.根据权利要求2所述的含金刚烷结构的环氧树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,60~70℃温度下,滴加NaOH水溶液;所述NaOH水溶液的浓度为10wt%~20wt%,滴加量为5mL。
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