[发明专利]达比加群酯游离碱的精制方法在审
| 申请号： | 201510866833.0 | 申请日： | 2015-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN105418587A | 公开（公告）日： | 2016-03-23 |
| 发明（设计）人： | 郑忠辉;翟吉胜;赵彬 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 加群酯 游离 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种达比加群酯游离碱的精制方法，包括对达比加群酯游离碱粗品采用溶剂溶解、析晶、过滤和干燥，其特征在于：所用溶剂为异丙醇，溶解过程中加入稳定剂。
2.根据权利要求1所述的达比加群酯游离碱的精制方法，其特征在于：异丙醇的加入量为达比加群酯游离碱重量的8～12倍，异丙醇的加入量以ml计，达比加群酯游离碱以g计。
3.根据权利要求1所述的达比加群酯游离碱的精制方法，其特征在于：稳定剂为三乙胺、乙胺或一甲胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的达比加群酯游离碱的精制方法，其特征在于：稳定剂的加入量为达比加群酯游离碱重量的0.05-0.5倍。
5.根据权利要求1所述的达比加群酯游离碱的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向达比加群酯游离碱粗品中加入异丙醇和稳定剂，然后加热至50～70℃溶解；
(2)将步骤(1)中溶解后的溶液降温至30～50℃析晶；
(3)将步骤(2)中析晶后得到的产物进行过滤和干燥，得到达比加群酯游离碱精品。
6.根据权利要求5所述的达比加群酯游离碱的精制方法，其特征在于：步骤(3)中，在室温下进行过滤。
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