[发明专利]一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法

权利要求书

1.一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：它以L-丙氨酸为原料经过酯化，自身环合制得；

第一步：酯化反应

由L-丙氨酸与醇在催化条件下酯化合成L-丙氨酸酯，反应式如下：

R：代表异丙基或叔丁基；

第二步：自身环合：

L-丙氨酸酯粗品在50-90℃常压浓缩过程自身环合成产品，反应式如下：

R：代表异丙基或叔丁基；

产品及L-丙氨酸酯的混合产品，趁热放下至静置析晶釜，降温至10-15℃之间，静置24-36h后，加入有机溶剂，打浆，离心，烘干得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：所述的催化剂是N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：所述的醇是乙醇，异丙醇，叔丁醇。

4.根据权利要求1所述的一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醋酸异丙酯或醋酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：自身环合、静置析晶后的母液可重复自身缩合及析晶操作。

6.根据权利要求1所述的一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：

第一步：酯化反应

反应釜内加入有机醇，L-丙氨酸，催化剂，降温至10-25℃之间；逐渐滴加氯化亚砜，控制反应液温度35℃以下；滴加完毕升温至回流，保温；减压浓缩至干，加入庚烷带溶剂一次；采用二氯甲烷溶解，逐渐滴加碱液，调pH值至10-11，静置分层，水相用二氯甲烷反萃一次；合并有机相，并用饱和盐水洗涤，硫酸钠干燥，得到二氯甲烷的L-丙氨酸酯溶液；

第二步：自身环合

将二氯甲烷溶液先温度范围40-60℃常压浓缩至基本无溶剂流出；抬高反应釜夹套温度，然后升温至温度范围60-90℃，继续常压蒸馏18-54h，静置析晶，溶剂分散，离心，烘干得到成品。

7.根据权利要求6所述的一种新型合成3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮的方法，其特征在于：所述第二步中，将二氯甲烷溶液先温度范围45-60℃常压浓缩至基本无溶剂流出；抬高反应釜夹套温度，然后升温至温度范围65-80℃，继续常压蒸馏20h，静置析晶，溶剂分散，离心，烘干得到成品。