[发明专利]提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测领域，具体的，本发明涉及一种提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法，更具体的，本发明提供一种检测乳制品中三聚氰胺的方法和一种提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法。

背景技术

检测乳制品中的三聚氰胺采用国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》。

利用国标法检测乳制品中的三聚氰胺，每次按推荐的使加标浓度点为2mg/kg、4mg/kg、10mg/kg或20mg/kg时，测定的回收率的符合率低，回收率一般要检测多次才能达到国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》要求的范围80％-110％。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中的问题的至少之一或者至少提供一种商业选择。为此，本发明的一个目的是提供一种提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法。

依据本发明的一方面，本发明提供一种检测乳制品中三聚氰胺的方法，该方法包括：提取试样中的三聚氰胺，获得提取液，其中包括，利用三氯乙酸-乙腈超声提取所述试样中的三聚氰胺，获得第一提取液，对所述第一提取液进行第一离心，获得第一上清液，所述第一离心的离心速度不小于4000r/min，对所述第一上清液进行过滤，获得滤液，对所述滤液进行第二离心，获得第二上清液，所述第二离心的离心速度不小于4000r/min；对所述提取液进行净化，获得净化液，所述净化利用固相萃取柱；利用高效液相色谱检测所述净化液以测定所述乳制品中的三聚氰胺。所称的乳制品，是指使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的条件，加工制作的产品。乳制品包括液体乳，例如巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳等；乳粉，例如全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉；以及其他乳制品，例如奶油、奶酪等。

本发明的这一方面的方法，为解决国标法检测乳制品三聚氰胺时经常遇到的问题而设计，例如利用国标法阳离子交换小柱净化时容易堵塞需要施加外力获得净化液、回收率低、一般需要测定多次回收率才能达到国标法的要求等，能够简单地、时间花费少的使处理后的待测样品澄清无杂质，利于色谱检测前的净化，利于准确检测，利于一次测定就获得达到国家标准的回收率。

根据本发明的实施例，上述本发明这一方面的检测乳制品中的三聚氰胺的方法还可以具有以下附加技术特征至少之一：

根据本发明的实施例，所述利用三氯乙酸-乙腈超声提取所述试样中的三聚氰胺，获得第一提取液，包括：称取m克试样于离心管中，加入v1毫升三氯乙酸和v2毫升乙腈，超声提取以获得所述第一提取液，其中，v1/m为6～9，v2/m为2～3。按照发明人经过多次试验比较确定的该比例，利于各类乳制品中三聚氰胺的完全提取，利于准确检测。

发明人进一步发现，利用该检测方法，只要使第一离心和第二离心的离心速度均不小于4000r/min，就能达到预期目标。发明人惊奇地发现，不需要使第二离心的离心速度高于第一离心的离心速度，就能很好的达到预期目标。根据本发明的一个实施例，所述第一离心和所述第二离心的离心速度相同。根据本发明的一个较佳实施例，所述第二离心的离心速度为8000r/min，离心时间为10min。

根据本发明的一个较佳实施例，称取2g试样于塑料离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈，超声提取10min后振荡提取10min，能够充分提取待测样品中三聚氰胺，获得第一提取液。接着，在对所述滤液进行第二离心，获得第二上清液之前，包括：利用三氯乙酸定容所述滤液至25mL，便于后续利用色谱测定样品中的三聚氰胺。