[发明专利]一种α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种α‑二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的制备方法，该方法是以化合物II和金属醇盐为原料，在20‑110℃经一步反应即可制备得到α‑二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物I，其反应方程式如下：本发明的制备方法反应条件温和，操作简便，反应时间短，且收率高、产品纯度高，具有很好的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的制备方法。

背景技术

光潜碱是一类在光辐射作用下可产生有机胺或氢氧根离子等碱性产物的化合物。传统的光潜碱光解时释放出伯胺或仲胺，主要用作交联剂，作为碱性催化剂时效率低，在紫外光固化中作用有限。近年来，光致叔胺光潜碱成为光引发剂研究的热点领域，已成功开发出季铵盐、α-氨基酮、四苯基硼酸胍等新型光潜碱，这些光潜碱在紫外光照射时能释放出游离的叔胺、脒类或胍类含氮碱，具有较强的碱催化活性，可引发阴离子聚合，而且即便在紫外光照射停止后其依然能继续催化环氧预聚体或异氰酸酯预聚体与多巯基化合物的交联固化反应，极大地拓宽了紫外光固化技术的应用领域。

欧洲专利文献EP0898202B1公开了两个可用于光潜碱固化技术的光引发剂2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-(4-甲基硫基苯基)丙酮(Irgacure 907)和2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)丁酮(Irgacure 369)，但Irgacure 907的光固化活性非常低，需要长时间的光照才能完成交联固化过程，而固化性能相对较好的Irgacure 369却易于产生黄变现象，限制了其在清漆中的应用。因此，设计与开发Irgacure 369的结构类似物以期获得具有高固化活性、且不发生黄变的α-二甲氨基苯乙酮类化合物，已成为本领域的重要研究方向之一。

美国专利文献US5077402A公开了一系列可用作光引发剂的α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物，在该类化合物的结构中由于采用烷氧基替代吗啉基，克服了Irgacure369使用中易于黄变的缺陷，使得此类化合物具有潜在的应用前景。但上述技术没有提供用于制备α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的方法，因此，如何制备得到上述化合物已成为本领域亟待解决的一个技术难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于填补现有技术对于α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的制备工艺的空白，进而提供一种简便高效的α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的制备方法。

为此，本发明实现上述目的的技术方案为：

一种α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物I的制备方法，包括，金属醇盐与化合物II于20-110℃发生反应，反应液经纯化处理，得到化合物I；反应方程式如下：

式中，R₁为C₁-C₄烷基，M为钾或钠，R₂为甲基或乙基，R₃为氢或甲基。

优选地，所述金属醇盐与所述化合物II的摩尔比为(1.2-1.3)∶1。

优选地，在无溶剂存在的条件下，所述纯化处理为：用水洗涤所述反应液，收集有机相得粗品；将所述粗品溶于R₁OH例如乙醇中，加入活性炭，并加热至回流，过滤，收集滤液，将所述滤液浓缩，即得所述化合物I；其中所述水的用量与所述反应液的质量比为(6-8)∶1。

优选地，在极性有机溶剂存在的条件下，将所述化合物II滴加至所述金属醇盐中进行反应；其中，所述金属醇盐为金属醇盐溶液，所述金属醇盐溶液是经极性有机溶剂溶解后的金属醇盐；所述化合物II为化合物II溶液，所述化合物II溶液是经极性有机溶剂溶解后的化合物II。

优选地，所述极性有机溶剂为DMF(N，N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、R₁OH或乙腈中的一种或多种的混合物。