[发明专利]一种α-二甲氨基对烷氧基苯乙酮类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510849275.7 | 申请日： | 2015-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN106810461B | 公开（公告）日： | 2020-06-30 |
| 发明（设计）人： | 李静;李家齐;闫庆金;张珏;赵文超 | 申请（专利权）人： | 北京英力科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/16 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 李敏 |
| 地址： | 100191 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氨基 烷氧基苯乙 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-甲氧基苯基)丁酮的制备方法，其特征在于，向反应瓶中加入50g的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-氟苯基)丁酮，升温至60℃，在不断搅拌下，加入10.9g的甲醇钠，于110-120℃下反应1h； 将反应液降温至60-80℃，依次用200ml水、100ml水、100ml水洗涤，收集有机相，减压除去残余水得粗品48.5g； 将粗品溶于150ml的95％乙醇中，加入1.5g活性炭，加热至回流以进行脱色处理0.5h，过滤除去活性炭，将滤液减压蒸馏至97g，并降温至-10℃，搅拌下析出结晶，过滤，滤饼于30℃下烘干，得2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-甲氧基苯基)丁酮44.2g。
2.一种2-对甲基苄基-2-二甲基氨基-1-(4-异丙氧基苯基)丁酮的制备方法，其特征在于，在250ml的三口瓶上装配搅拌器、温度计及通气装置，在氮气保护且不断搅拌下，依次向反应瓶中加入50g的2-对甲基苄基-2-二甲基氨基-1-(4-氟苯基)丁酮和18.8g的异丙醇钾，25℃下进行反应，待反应完成后，依次用200ml水、100ml水、100ml水洗涤反应液，收集有机相，减压除去残余水得粗品，再将粗品溶于150ml的95％乙醇中，加入1.5g活性炭，加热至回流以进行脱色处理0.5h，过滤除去活性炭，将滤液减压蒸馏至无低沸物，得到橙黄色液体2-对甲基苄基-2-二甲基氨基-1-(4-异丙氧基苯基)丁酮52.8g。
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