[发明专利]从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法有效
申请号: | 201510847892.3 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105412167B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 王晓莹;肖红;郭文华;张瑜 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;A61K127/00 |
代理公司: | 61211 西安智邦专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陈广民 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏叶 提取 分离 银杏 黄酮 内酯 方法 | ||
1.一种从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1灭酶工艺
将碱水加入密闭容器中加热至沸腾,然后加入银杏叶蒸煮灭酶5-30min,得到处理后的银杏叶;所述银杏叶与碱水的质量比为1:5;所述银杏叶和碱水中碱的质量比为1:0.05-0.3;所述碱水为碳酸氢钠溶液或氨水;
步骤2提取工艺
将步骤1所得的银杏叶用质量浓度为90%的乙醇溶液提取,将提取渣再用质量浓度为80%的乙醇溶液提取合并提取液浓缩处理,调至中性,放置产生沉淀,取上清液备用;
步骤3柱纯化工艺
向步骤2所得上清液中加入聚酰胺,搅拌均匀,烘干,另取聚酰胺和氧化铝混合填料装柱,采用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂淋洗,将烘干的产物加入柱顶部,继续采用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂洗脱,点板观测,分段收集有效成分,将含有有效成分的洗脱段浓缩,得到银杏内酯;待内酯洗脱完毕后,用乙酸乙酯和乙醇混合溶剂洗脱,点板观测,分段收集有效成分,将含有有效成分的洗脱段浓缩,得到银杏黄酮。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法,其特征在于:所述碱水为碳酸氢钠溶液。
3.根据权利要求1-2任一所述的从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法,其特征在于:所述步骤1中银杏叶和碱水中碱的质量比为1:0.2。
4.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法,其特征在于,所述步骤2具体是:将步骤1所得的银杏叶用质量浓度为90%的乙醇溶液提取1-2次,将提取渣用质量浓度为80%的乙醇溶液提取1-2次,合并提取液浓缩处理,浓缩比重至1.1,调至中性,放置产生沉淀,沉淀经过滤后,取上清液备用。
5.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法,其特征在于,所述步骤3具体是:向步骤2所得上清液中加入聚酰胺,搅拌均匀,烘干,另取聚酰胺和氧化铝混合填料装柱,采用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂淋洗,将烘干的产物加入柱顶部,继续采用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂洗脱,点板观测,分段收集有效成分,将含有有效成分的洗脱段浓缩,得到银杏内酯;待内酯洗脱完毕后,用乙酸乙酯和乙醇混合溶剂洗脱,点板观测,分段收集有效成分,将含有有效成分的洗脱段浓缩,得到银杏黄酮;所述步骤2所得上清液和聚酰胺质量比为3:1,所述烘干的产物与聚酰胺和氧化铝混合填料的质量比为1:0.5-1.5,所述聚酰胺与氧化铝的质量比为10-3:1,所述石油醚和乙酸乙酯洗脱体积比为2:1-4,所述乙酸乙酯和乙醇洗脱体积比为3-10:1。
6.根据权利要求5所述的从银杏叶中提取分离银杏黄酮和银杏内酯的方法,其特征在于:所述烘干的产物与聚酰胺和氧化铝混合填料的质量比为1:1,所述聚酰胺与氧化铝的质量比为6:1,所述石油醚和乙酸乙酯洗脱体积比为3:2,所述乙酸乙酯和乙醇洗脱体积比为4:1。
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