[发明专利]一种石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硅橡胶泡沫材料领域，涉及一种石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料及其制备方法。

背景技术

硅橡胶泡沫材料是硅橡胶经发泡后形成的多孔性高分子弹性材料，集硅橡胶和泡沫材料的特性于一体，不但具有耐高低温、耐老化、耐辐射、生理惰性等优良特性，而且具有较低的密度、良好的吸收机械振动和冲击的特性，以及隔音、隔热、密封等功能，可用作密封、减震、绝缘、隔音、隔热等高性能材料，在交通运输、石油、化工、电子工业和航空航天等领域有广泛的用途。

由于硅橡胶生胶的一些结构特性，例如极性主链、惰性侧基，硫化活性点乙烯基少，分子间内聚能较小等原因，导致其硫化后的拉伸强度很低，无法满足应用需求，对于硅橡胶泡沫材料而言，该问题更为突出，因此，在制备硅橡胶及硅橡胶泡沫材料时，必须使用补强填料来提升其力学性能。

CN102010517A公开了一种超临界二氧化碳技术制备硅橡胶泡沫材料的方法，该方法以白炭黑为补强填料，将硅橡胶100份、白炭黑20～80份、结构控制剂2～15份、硫化剂0.1～10份经混炼、预硫化后采用超临界二氧化碳发泡，再经完全硫化和热处理得到硅橡胶泡沫材料。该方法中白炭黑的填充量较大，最高达到了硅橡胶重量的80％，白炭黑的填充量过高会大大增加胶料的加工难度，而且极易加重团聚现象，而白炭黑的团聚会引起发泡时泡孔质量不好，由该文献给出的扫描电镜图可以看出，该方法制备的硅橡胶泡沫材料的泡孔尺寸差异较大，并且出现了明显的泡孔合并现象。CN103419371A公开了一种具有开孔结构的橡胶泡沫材料的制备方法，虽然该方法将补强填料的添加量降低至了每100份橡胶中添加10～48份，但由该文献给出的扫描电镜图可知，该方法制备的橡胶泡沫材料仍然存在泡孔合并的现象，说明该方法仍然存在补强填料团聚较严重的问题，同时，该方法制备的橡胶泡沫材料的泡孔尺寸较大，约为50～150μm。泡孔尺寸差异较大容易造成材料在使用时各泡孔受力不均，出现应力集中现象而破坏，而泡孔合并和泡孔尺寸过大容易导致材料在受到外力后，各泡孔因分担的力过大而被破坏，因而现有的硅橡胶泡沫材料的力学性能还有待提升。

随着生产及社会的发展，对硅橡胶泡沫材料的某些特殊性能的要求也越来越高，例如在航空航天领域，要求硅橡胶泡沫材料具有较低密度的同时还具有良好的耐热性和力学性能，现有的硅橡胶泡沫材料已难以满足这些高性能的需求，因此，开发出性能更优良的硅橡胶泡沫材料是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料及其制备方法，以丰富硅橡胶泡沫材料的品种，提高硅橡胶泡沫材料的力学性能和耐热性。

本发明提供的石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法，步骤如下：

(1)将100重量份硅橡胶生胶溶解在180～200重量份溶剂中形成生胶溶液，将1～5重量份石墨烯均匀分散在60～100重量份乙醇中形成石墨烯分散液，在超声条件下将生胶溶液与石墨烯分散液混合，将所得混合液在50～60℃超声至无气泡产生，然后干燥除去所得混合物中的溶剂和乙醇，得到复合料；

(2)将步骤(1)所得复合料在100～120℃进行混炼，混炼时分次交替加入白炭黑和结构控制剂，白炭黑的加入总量为20～30重量份、结构控制剂的加入总量为5～8重量份，白炭黑和结构控制剂加入完毕后，继续混炼15～20min，将所得混合料在140～150℃除去挥发分，然后冷却至室温并放置10～14h，再加入硫化剂2～2.5重量份在室温混炼15～30min得到混炼胶；

(3)将步骤(2)所得混炼胶在120～125℃预硫化6～12min并成型形成坯体，将所述坯体置于反应釜中，通入二氧化碳并升温、加压使二氧化碳转变为超临界二氧化碳，保压1～4h，然后采用快速降压法将反应釜中的压力降至常压，得到预硫化发泡材料；

(4)将步骤(3)所得预硫化发泡材料在160～170℃硫化20～30min，然后在200～210℃硫化2～3h，即得石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料；

所述结构控制剂为羟基硅油、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、叠氮硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种，所述硫化剂为过氧化二异丙苯，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基硅烷或者过氧化苯甲酰。

上述方法中，所述硅橡胶生胶为二甲基硅橡胶生胶、甲基乙烯基硅橡胶生胶或者甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶。

上述方法的步骤(2)中，控制白炭黑和结构控制剂的加料总时间为5～10min。