[发明专利]一种石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料及其制备方法在审
申请号: | 201510846713.4 | 申请日: | 2015-11-26 |
公开(公告)号: | CN105331112A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 廖霞;白建伟;李光宪 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L83/07;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/36;C08J9/12;C08J3/24;B29C35/02 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 郭萍;黄幼陵 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 硅橡胶 复合 泡沫 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将100重量份硅橡胶生胶溶解在180~200重量份溶剂中形成生胶溶液,将1~5重量份石墨烯均匀分散在60~100重量份乙醇中形成石墨烯分散液,在超声条件下将生胶溶液与石墨烯分散液混合,将所得混合液在50~60℃超声至无气泡产生,然后干燥除去所得混合物中的溶剂和乙醇,得到复合料;
(2)将步骤(1)所得复合料在100~120℃进行混炼,混炼时分次交替加入白炭黑和结构控制剂,白炭黑的加入总量为20~30重量份、结构控制剂的加入总量为5~8重量份,白炭黑和结构控制剂加入完毕后,继续混炼15~20min,将所得混合料在140~150℃除去挥发分,然后冷却至室温并放置10~14h,再加入硫化剂2~2.5重量份在室温混炼15~30min得到混炼胶;
(3)将步骤(2)所得混炼胶在120~125℃预硫化6~12min并成型形成坯体,将所述坯体置于反应釜中,通入二氧化碳并升温、加压使二氧化碳转变为超临界二氧化碳,保压1~4h,然后采用快速降压法将反应釜中的压力降至常压,得到预硫化发泡材料;
(4)将步骤(3)所得预硫化发泡材料在160~170℃硫化20~30min,然后在200~210℃硫化2~3h,即得石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料;
所述结构控制剂为羟基硅油、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、叠氮硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种,所述硫化剂为过氧化二异丙苯,2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基硅烷或者过氧化苯甲酰。
2.根据权利要求1所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于所述硅橡胶生胶为二甲基硅橡胶生胶、甲基乙烯基硅橡胶生胶或者甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶。
3.根据权利要求1或2所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中控制白炭黑和结构控制剂的加料总时间为5~10min。
4.根据权利要求1或2所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,控制反应釜的压力为8~15MPa、温度为40~80℃。
5.根据权利要求1或2所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于所述快速降压法的降压速率为30~50MPa/s。
6.根据权利要求1或2所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于所述溶剂为环己烷、二氯甲烷、四氢呋喃或者甲苯。
7.根据权利要求1或2所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于步骤(1)在功率为800~1500W的超声条件下将石墨烯均匀分散在乙醇中形成石墨烯分散液。
8.根据权利要求3所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于步骤(1)在功率为800~1500W的超声条件下将石墨烯均匀分散在乙醇中形成石墨烯分散液。
9.根据权利要求4所述石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料的制备方法,其特征在于步骤(1)在功率为800~1500W的超声条件下将石墨烯均匀分散在乙醇中形成石墨烯分散液。
10.权利要求1至9中任一权利要求所述方法制备的石墨烯-硅橡胶复合泡沫材料,该复合泡沫材料的平均孔径为6~13μm。
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