[发明专利]一种手性苯甲酸锌配合物晶体及合成方法在审
申请号: | 201510836520.0 | 申请日: | 2015-11-24 |
公开(公告)号: | CN105777786A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 陈晓淼;刘峥军;毛会玲;龚正凤;李琳 | 申请(专利权)人: | 安顺学院 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 561000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 苯甲酸 配合 晶体 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机合成化学领域,涉及含锌配合物及合成方法,具体的涉及一种手 性苯甲酸锌配合物晶体及合成方法。
背景技术
配位聚合物的研究已被公认为是有机合成化学与材料科学之间的重要桥梁,为分 子构造及功能获得提供了坚实的基础。近年来,基于配位键及分子间弱相互作用的金属有 机配位聚合物超分子化学因其新颖多变的拓扑结构和在磁、电、分子吸附、多相催化及荧光 材料方面的潜在应用被广泛的研究。芳香羧酸因其能形成强而具有方向的氢键和其在晶体 工程学上具有重要的意义。
本发明中苯甲酸锌配合物晶体结构与文献[1]中报道的苯甲酸锌配合物是对映异 构体的关系。
文献[1].Liu,J.,Zhang,Z.,Shi,Z.,Gao,P.:Aqua-bis-(benzoato-κO)(1,10- phenanthroline-κN,N′)zinc(II).Actacrystallographica.SectionE,Struct-ure reportsonline,67(2010)m30.
发明内容
本发明旨在提供一种含锌金属配合物的有机材料,所要解决的技术问题为用溶剂 热合成法通过实验选取邻菲罗啉作为有机配体及二水合醋酸锌作为功能金属离子来得到 预测目标配合物的结构及性质。
本发明所采用的技术方案为:一种手性苯甲酸锌配合物晶体及合成方法,该配合 物独立结构单元中包含两个苯甲酸配体,一个邻菲罗啉配体和一个水分子与中心原子锌配 位;中心原子锌为五配位,分别与来自两个苯甲酸中的羟基氧(O1,O3),来自邻菲罗啉的两 个氮原子(N1,N2),以及一个端基水分子(O1w)配位,形成一个扭曲的三角双锥形状;三角双 锥的基础平面由N2,O1和O3原子定义,N1原子和O1w原子占据了三角双锥的轴向位置[O1W- Zn1-N1=171.524(8)°]。
进一步地,所述手性苯甲酸锌配合物晶体,在293K温度下,在OxfordX-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的Mo-Ka射线以φ/ω扫描方式收集衍射数据,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:β=116.613(5)°。
进一步地,所述手性苯甲酸锌配合物的合成方法为:将二水合醋酸锌、苯甲酸和邻 菲罗啉溶于甲醇水混合溶液中,搅拌均匀后加入到20mL聚乙烯反应釜中,在100~140℃温 度下反应2~5天后,降至室温,得无色块状晶体。
进一步地,所述二水合醋酸锌、苯甲酸和邻菲罗啉重量比为1.0~1.4∶1.1~1.5∶ 1。
进一步地,所述甲醇水混合溶液为10.0~14.0mL。
进一步地,所述降至室温的速率为每小时8~12度。
进一步地,所述二水合醋酸锌、苯甲酸和邻菲罗啉重量比为1.20∶1.32∶1。
进一步地,所述甲醇水混合溶液为12.0mL。
进一步地,所述降至室温的速率为每小时10度。
本发明所得到的有益效果为:本发明成功合成了目标产物一种手性苯甲酸锌配合 物晶体,合成方法简单、操作方便。
附图说明
图1为本发明手性苯甲酸锌配合物晶体的结构单元示意图。
图2为本发明手性苯甲酸锌配合物晶体形成的一维超分子链。
图3为本发明手性苯甲酸锌配合物晶体的堆积结构图。
图4为本发明手性苯甲酸锌配合物的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步说明
实施例1:二水合醋酸锌0.05555g,苯甲酸0.05555g和邻菲罗啉0.05555g溶于 12.0mL甲醇水混合溶液中,搅拌均匀后加入到20mL聚乙烯反应釜中,在100℃温度下反应2 天后,以每小时6度的速率降至室温,得无色块状晶体,产率51%。
实施例2:二水合醋酸锌0.04555g,苯甲酸0.05011g和邻菲罗啉0.04555g溶于 12.0mL甲醇水混合溶液中,搅拌均匀后加入到20mL聚乙烯反应釜中,在110℃温度下反应 2.5天后,以每小时8度的速率降至室温,得无色块状晶体,产率60%。
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