[发明专利]一种以磺胺吡啶为原料合成柳氮磺吡啶的方法

权利要求书

1.一种以磺胺吡啶为原料合成柳氮磺吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将磺胺吡啶在盐酸和亚硝酸异戊酯作用下于THF溶剂中使用管式反应器进行重氮化反应，得到重氮盐(化合物A)，反应式如下，

(2)将所述化合物A同水杨酸在氢氧化钠水溶液中发生偶合反应，得到柳氮磺吡啶(化合物B)，反应式如下，

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中：

反应原料进入管式反应器的进料速率为42～55mL/min，反应原料在管式反应器中的停留时间为15～40s；

优选地，所述管式反应器的管长为4～6m。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中：

优选地，所述重氮化反应的反应温度为0～5℃；

所述盐酸的物质量为1.5～3，以磺胺吡啶的物质量为1计；

优选地，所述亚硝酸异戊酯的物质量为1.06～1.14，以磺胺吡啶的物质量为1计；

优选地，所述THF的质量为5～10，以磺胺吡啶的物质量为1计。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中：

所述水杨酸的物质量为1～1.5，以磺胺吡啶的物质量为1计。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中：

所述氢氧化钠的物质量为2～6，以磺胺吡啶的物质量为1计。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中：

所述偶合反应的温度为5～10℃，反应时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中：

所述偶合反应在pH为10～11下进行。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中之后还包括采用从偶合反应的反应产物中分离出柳氮磺吡啶；所述分离具体为，将所得偶合反应产物液中加入有机溶剂，再加入酸调节pH至酸性，而后降温至析出晶体，该晶体为柳氮磺吡啶。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自THF、DMF、丙酮中的任意一种或两种以上；

优选地，所述酸性pH为2.5～3.5；

优选地，析出晶体的温度为25～35℃。