[发明专利]一种柳氮磺吡啶的纯化方法在审
| 申请号： | 201510835766.6 | 申请日： | 2015-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN105367488A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 苏子钦;徐伏彪;江尔胜 | 申请（专利权）人： | 苏州统华药品有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 215400 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柳氮磺 吡啶 纯化 方法 | ||
1.一种柳氮磺吡啶的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向待处理的柳氮磺吡啶粗品中加入由二甲基亚砜和水所组成的混合 液，而后加入碱，使其溶解形成溶液；所述柳氮磺吡啶粗品、二甲基亚砜、水、 的质量比为1：6～9：2～3；所述碱的加入量为以使得所述溶液的pH值为8～ 10的用量；
(2)向步骤(1)中的溶液中加入酸以调节该该溶液的pH值为1～3，保 温，而后冷却至0～5℃，过滤，得到粗晶体；
(3)将步骤(2)的粗晶体加入于水中，在加入碱的条件下使其溶解以使 得该溶液pH值为8～10，再脱色，过滤，加入酸至pH值为1～3以析出晶体， 干燥该晶体，得到柳氮磺吡啶纯品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)、(3)中所 述溶解的温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述保温 的温度为60～80℃，所述保温的时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述脱色 的温度为65～75℃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述脱色 采用活性炭，所述活性炭的用量为占粗晶体质量的5～10％。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)、(3)中所 述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中所 述酸为选自硝酸、盐酸、硫酸中的任意一种或两种以上。
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