[发明专利]界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法。

背景技术

陶瓷材料相对于金属材料而言，具有一系列优异的性能，高强度、良好的耐高温性能，良好的抗热震性、耐磨性、抗机械疲劳、抗蠕变性和抗氧化性能。但是，由于陶瓷材料本身的脆性大，断裂为无预兆的突发断裂，陶瓷材料的使用受到限制。但是，Si₃N₄/SiC片层陶瓷，由于其高韧性，强度等特性在各领域中有广泛的应用，其包括结构承载材料，航空航天领域的耐高温材料，陶瓷涡轮转子材料，热防护材料等多方面。要获得片层均匀的Si₃N₄/SiC片层陶瓷，不仅要有良好的原材料，还要有良好的片层结构设计方法。

Cock等在1964年首先提出层状陶瓷(laminated ceramic)这一概念。其结构原理是：用弱界面或者夹层隔离脆性材料，是材料断裂时，裂纹在弱界面或者夹层偏转，从而提高材料的韧性。1986年流延成型工艺成功应用于层状陶瓷材料的制备，到1990年，Clegg等在《Nature》发表论文，阐述了片层陶瓷的优势，片层陶瓷的研发和制备成为热点。片层材料的制备方法主要包括：轧膜成型；流延成型；注浆成型以及电泳沉积等。Si₃N₄/SiC片层陶瓷材料具有一系列优异的机械性能及物理化学性能，在工具陶瓷材料、高温结构材料、高温防护材料等几个方面，Si₃N₄/SiC片层陶瓷材料具有极大的应用潜力和市场。

由于氮化硅和碳化硅陶瓷均具有良好的耐高温性能，同时，二者在高温条件下具有良好的强度，因此Si₃N₄/SiC片层陶瓷材料在粉末冶金和热加工工业具有广泛应用，例如：测温热电偶套管、陶瓷坩埚、瓷舟、马弗炉炉膛、燃烧嘴、发热体夹具、炼铝炉炉衬、铝液导管、高温鼓风机和阀门等。同时，由于氮化硅和碳化硅陶瓷均有极好的耐烧蚀性能，同时，其耐摩擦性能较好，因此Si₃N₄/SiC片层陶瓷材料被广泛用于机械工业上在高温条件下使用的滚柱、柱塞泵、密封材料等，同时在电子、军事和核工业上，如开关电路基片、薄膜电容器、高温绝缘体、雷达天线罩、导弹尾喷管、炮筒内衬、核反应堆的支承、隔离件和核裂变物质的载体等。

然而，由于单一的氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷材料的脆性较大，使用过程中经常发生无预警的突然断裂。如何增大陶瓷材料的韧性，提高材料使用可靠性，减少陶瓷材料突然断裂造成的损失，是扩大陶瓷材料应用范围的重要手段。

发明内容

本发明的目的是为了解决单一的氮化硅陶瓷和碳化硅陶瓷材料的脆性较大，易断裂的技术问题，提供了一种界面自韧化Si₃N₄/SiC片层陶瓷材料的制备方法。

界面自韧化Si₃N₄/SiC片层陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、陶瓷浆料的制备：在固相含量为50wt％、聚丙烯酸含量为0.6wt％、在pH值为9-11的条件下将Si₃N₄陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体与聚丙烯酸混合12小时，加入Si₃N₄陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体质量4％的聚乙烯醇和Si₃N₄陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体8wt％甘油，混合1-2小时后，加入正丁醇进行真空除泡，直到浆料中无气泡冒出为止；

二、将步骤一中得到浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型，流延成型速度为10cm/min，将流延后的浆料在室温条件下干燥，得到Si₃N₄生带或SiC生带；

三、将Si₃N₄生带与SiC生带交替叠压，厚度为100μm-500μm，在70℃-90℃、40MPa-60MPa的条件下叠压，并在Si₃N₄生带与SiC生带间铺设一层烧结助剂生带，然后以0.5-1℃/min升温至210℃-220℃，并保温0.5-1.5小时，之后以0.5-1℃/min升温至620℃-700℃，保温1.5-2.5小时，即得Si₃N₄/SiC片层复合材料生坯；