[发明专利]界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法有效
| 申请号： | 201510822753.5 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105459564B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 叶枫;刘仕超;张浩谦;张标;刘强;高烨 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | B32B37/06 | 分类号： | B32B37/06;B32B37/10;B32B9/04;B32B9/00;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/565;C04B35/584 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 界面 si sub sic 陶瓷材料 制备 方法 | ||
1.界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行:
一、陶瓷浆料的制备：在固相含量为50wt％、聚丙烯酸含量为0.6wt％、在pH值为9-11的条件下将Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体与聚丙烯酸混合12小时，加入Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体质量4％的聚乙烯醇和Si3N4陶瓷粉体或SiC陶瓷粉体8wt％甘油，混合1-2小时后，加入正丁醇进行真空除泡，直到浆料中无气泡冒出为止；
二、将步骤一中得到浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型，流延成型速度为10cm/min，将流延后的浆料在室温条件下干燥，得到Si3N4生带或SiC生带；
三、将Si3N4生带与SiC生带交替叠压，厚度为100μm-500μm，在70℃-90℃、40MPa-60MPa的条件下叠压，并在Si3N4生带与SiC生带间铺设一层烧结助剂生带，然后以0.5-1℃/min升温至210℃-220℃，并保温0.5-1.5小时，之后以0.5-1℃/min升温至620℃-700℃，保温1.5-2.5小时，即得Si3N4/SiC片层复合材料生坯；
四、将Si3N4/SiC片层复合材料生坯在N2为烧结气氛、气压为1-2MPa的条件下，以5-15℃/min的升温速度升温至900℃-1100℃，并保温0.5-1.5小时，再以5-15℃/min的升温速度升温至1600-2000℃，保温1.5-2.5小时，得到界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结助剂为Y2O3和Al2O3的混合物，其中Y2O3与Al2O3的摩尔比为3:2。
3.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中混合时间为1.5小时。
4.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的pH值为10。
5.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中干燥时间为12小时。
6.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中在80℃、50MPa的条件下叠压。
7.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中以0.5℃/min升温至215℃，并保温1小时，之后以0.5℃/min升温至650℃，保温2小时。
8.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的气压为1.5MPa。
9.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中以10℃/min的升温速度升温至1000℃，并保温1小时。
10.根据权利要求1或2所述界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中再以10℃/min的升温速度升温至1800℃，保温2小时。
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