[发明专利]二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法

权利要求书

1.二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、氧化锆湿凝胶的制备

搅拌条件下，将ZrO(NO)₃·2H₂O溶于醇水溶剂中，制成硝酸氧锆浓度为4.9～5.1wt％的透明溶液，随后向溶液中滴加甲酰胺，得混合液，将混合液放到温度为60℃的水浴锅中水浴，逐滴加入氨水调节混合液的pH为8.7～9.3，随后加大搅拌速率，5～8分钟后停止搅拌，凝胶呈现浓羹状态，继续于60℃水浴；

二、ZrO₂浓羹状凝胶的再凝胶及改性

将步骤一中制得的浓羹状凝胶转移到43～47℃条件下的烘箱内老化，直至二次形成湿凝胶固体，随后将该凝胶浸泡入无水乙醇中，用无水乙醇作为置换溶剂，24小时内对湿凝胶进行溶剂置换共计3次，每次8小时；接下来再用14.5～15.5vol％的正硅酸乙酯的乙醇溶液作为表面修饰剂，将凝胶浸泡改性，24小时内共计3次，每次8小时；最后，24小时内用无水乙醇洗涤3～4次；

三、ZrO₂气凝胶的干燥

将步骤二中处理过的凝胶在43～47℃的烘箱内常压干燥，最终得到白色蓬松的ZrO₂气凝胶。

2.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中制成硝酸氧锆浓度为5wt％的透明溶液。

3.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中醇水溶剂是由无水乙醇和水按体积比2.8～3.2:1制成。

4.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中醇水溶剂是由无水乙醇和水按体积比3:1制成。

5.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中甲酰胺与Zr的物质的量的比为0.45～0.55:1。

6.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中甲酰胺与Zr的物质的量的比为0.5:1。

7.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中水浴时间共持续30-40分钟。

8.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中最初的搅拌速度为500-540转/分钟；加大搅拌速率后的搅拌速度为1400-1500转/分钟。

9.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤一中使用氨水调节混合液的pH为9。

10.根据权利要求1所述的二次凝胶法结合常压干燥制备氧化锆气凝胶的方法，其特征在于步骤三中干燥为常压干燥。