[发明专利]一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法，属于二硫化钼纳米材料合成技术领域。

背景技术

目前，二硫化钼(MoS₂)纳米材料的合成及性能测试是研究的热门课题之一，该类化合物在催化，生物，光电，环保等领域的应用广泛，拥有巨大潜在的价值。近年来，已经研发出了多种制备MoS₂纳米材料的物理方法和化学方法。探索低成本、简便、高效、粒径可控、比表面可控MoS₂纳米材料的制备方法，一直是该领域研究的重点。合成该类纳米材料的难题是调控纳米颗粒的粒径分布、控制MoS₂的形貌、控制MoS₂的比表面积和孔径大小。近年来，MoS₂的制备方法多样化：

根据不同的制备方法，不同的原料可制备出形貌，粒径，孔径不同的MoS₂纳米材料。钼源有：MoO₃、MoO₂、、(NH₄)₂MoS₄、金属Mo等，硫源有S粉、KSCN、H₂S或CS₂等。主要使用的合成方法有氧化物硫化法、电化学剥离法、热分解法、高温升华法、水热与溶剂热法合成、溶液法合成、模板剂法等。

氧化物硫化法使早起普遍使用的合成方法，该方法操作简单，但MoS₂的形貌，晶体大小不可控，性能差异大(Catal.Today1998(45),341-346.)。剥离法可制备二维类石墨烯MoS₂材料，但量产困难(NanoLett.2011,11,5111–5116)。热分解(NH₄)₂MoS₄制备MoS₂可制备高结晶度MoS₂，但是纳米颗粒尺寸不可控(NanoLett.2012,12,1538?1544)。高温升华法可制备出MoS₂纳米管或类富勒烯型MoS₂,该方法的缺点是能耗高，量产小(J.Am.Chem.Soc.2000,11108-11116.)。水热溶剂热法根据温度，溶剂，原料不同可制备出不同形貌的MoS₂：纳米线，纳米球，纳米棒，纳米片等(Mater.Chem.Phys.2004(87),87-90.)。该方法形貌可控，晶型可控，比表面可控。但MoS₂孔径大小不可控。溶液法可制备出单分散性好，晶型可控的MoS₂。但MoS₂粒径偏小，分离困难，能耗高，使用的溶液昂贵，合成出的MoS₂无介孔结构(Chem.Mater.2011,23,3879–3885)。

模板剂法是合成高比表面MoS₂的重要方法，分软模板法和硬模板剂法。软模板剂主要有聚合物类，表面活剂类。可合成出项链状MoS₂或MoS₂纳米球，可制备出粒径可控的MoS₂纳米球，但该方法制备出的MoS₂无介孔结构，比表面积较低且模板剂不易去除(Chem.Mater.2004,16(12),2369-2378.)。硬模板剂主要有Al₂O₃，MoO₃纳米棒，SiO₂纳米颗粒等。该类方法合成出的MoS₂孔径可控，比表面积较高，模板剂易去除，但MoS₂纳米球尺寸大小不可控，粒径分布较宽。

传统制备方法只能控制二硫化钼纳米球的一种特性。本发明的优点在于突破上述传统的制备方法，不仅能够控制二硫化钼纳米球尺寸大小，也可以控制二硫化钼纳米球上孔径的大小，且制备方法简单。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中产品MoS₂不能同时调控纳米球的尺寸和表面孔径，纳米球大小不均匀或达不到纳米级别。提供一种新的制备方法，该方法粒径可以同时调控粒径分布和孔径分布。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法，按照下述步骤进行：

a）将表面活性剂、有机溶剂和Mo盐水溶液混合，形成微乳液A；

b）将微乳液a倒入玻璃瓶中搅拌加热回流，温度控制在80～130℃；