[发明专利]一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法有效
申请号: | 201510814518.3 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105347401B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 张震威;姜兴茂;王非;王鹏;梁帅;任婧 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;B82Y30/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 制备 分散 二硫化钼 纳米 方法 | ||
1.一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,包括以下步骤:
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
a)将表面活性剂、有机溶剂和Mo盐水溶液混合,形成微乳液A;
b)将微乳液a倒入玻璃瓶中搅拌加热回流,温度控制在80~130℃;
c)将SiO2溶胶滴加入上述微乳液中,形成混合液B,其中,SiO2量占质量分数为5%~10%;
d)将上述混合物倒入不锈钢反应釜中,放入烘箱反应,反应温度180oC~260oC
f)将反应釜中固体取出,使用含氟溶液洗涤多次,可得目标产物;
其中,以混合液B重量份数计,混合液B包括:
步骤a)加入5~65份的有机溶剂;
步骤a)加入0.5~10份的表面活性剂;
步骤a)加入10~50份的Mo盐水溶液;
步骤c)加入5~10份的SiO2溶胶;
步骤f)加入10~40份的含氟溶液洗涤多次。
2.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于有机溶剂的选择为环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、多库脂钠(AOT)、聚氧乙烯醚的至少一种;Mo盐化合物为硫代钼酸铵或硫氧钼酸铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于,混合液液体加热温度为80~130℃;磁力搅拌转速为500~30000转/分。
4.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于硫代钼酸铵或硫氧钼酸铵的质量分数为5%~10%。
5.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于反应釜的反应温度为180oC~260oC。
6.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,F-溶液为HF或NH4F中的至少一种,其中溶液浓度为60%(质量分数)。
7.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,合成的MoS2纳米球粒径大小为20~300纳米,其表面介孔大小为20~40nm。
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