[发明专利]一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法有效

专利信息
申请号: 201510814518.3 申请日: 2015-11-19
公开(公告)号: CN105347401B 公开(公告)日: 2017-04-05
发明(设计)人: 张震威;姜兴茂;王非;王鹏;梁帅;任婧 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;B82Y30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 可控 制备 分散 二硫化钼 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,包括以下步骤:

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:

a)将表面活性剂、有机溶剂和Mo盐水溶液混合,形成微乳液A;

b)将微乳液a倒入玻璃瓶中搅拌加热回流,温度控制在80~130℃;

c)将SiO2溶胶滴加入上述微乳液中,形成混合液B,其中,SiO2量占质量分数为5%~10%;

d)将上述混合物倒入不锈钢反应釜中,放入烘箱反应,反应温度180oC~260oC

f)将反应釜中固体取出,使用含氟溶液洗涤多次,可得目标产物;

其中,以混合液B重量份数计,混合液B包括:

步骤a)加入5~65份的有机溶剂;

步骤a)加入0.5~10份的表面活性剂;

步骤a)加入10~50份的Mo盐水溶液;

步骤c)加入5~10份的SiO2溶胶;

步骤f)加入10~40份的含氟溶液洗涤多次。

2.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于有机溶剂的选择为环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、多库脂钠(AOT)、聚氧乙烯醚的至少一种;Mo盐化合物为硫代钼酸铵或硫氧钼酸铵中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于,混合液液体加热温度为80~130℃;磁力搅拌转速为500~30000转/分。

4.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于硫代钼酸铵或硫氧钼酸铵的质量分数为5%~10%。

5.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,其特征在于反应釜的反应温度为180oC~260oC。

6.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,F-溶液为HF或NH4F中的至少一种,其中溶液浓度为60%(质量分数)。

7.根据权利要求1所述的生产单分散介孔二硫化钼纳米球的方法,合成的MoS2纳米球粒径大小为20~300纳米,其表面介孔大小为20~40nm。

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