[发明专利]一种Fe3O4@SiO2@G磁性吸附剂及其用于检测蔬菜中16种保鲜剂的方法

权利要求书

1.一种Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂，其特征在于由以下方法制备：

(1)将GO超声溶解于50mLN,N-二甲基甲酰胺；

(2)将0.1gN-羟基丁二酰亚胺和0.2g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐 加入到步骤(1)的溶液中，25℃搅拌2h；

(3)将Fe₃O₄SiO₂-NH₂加入到步骤(2)的溶液中，25℃搅拌过夜，产物在外磁场的条件与 分散液分离，用水清洗2-3次后，风干，即得Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂。

2.根据权利要求1所述一种Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂，其特征在于：所述GO与Fe₃O₄SiO₂-NH₂的加入重量比例为1：9到3：7。

3.根据权利要求2所述一种Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂，其特征在于：所述GO与Fe₃O₄SiO₂-NH₂的加入重量比例为3：7。

4.利用权利要求1-3所述Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂检测蔬菜中16种保鲜剂的方法，包括 如下步骤：

(A)提取

称取10.0g蔬菜匀浆于50mL离心管中,加入20mL乙腈和4mL2mol/L乙酸铵溶液，涡旋混 匀2min，水平振荡10min，再加入5.0g氯化钠于离心管中，再次涡旋混匀1min，5000r/min离 心3min，吸取上清液Ⅰ于离心管中，待净化；

(B)净化样本

将100mgFe₃O₄SiO₂G和500mg无水硫酸镁加入所述装有上清液Ⅰ的离心管中，涡旋混 匀3min，用外加磁场分离混合液，吸取上清液Ⅱ于旋蒸瓶中；

(C)浓缩

将旋蒸瓶置于40℃以下的水浴中旋转蒸发浓缩至净干，加入1mL丙酮，涡旋振荡以溶解 旋蒸瓶中目标物，经滤膜过滤后，供GC-MS检测；

(D)GC-MS测定，测定条件如下：

各化合物保留时间和质谱参数见下表，其中带*代表定量离子；

色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

柱温程序：初温70℃，保持2min，然后以10℃/min升至280℃，保持5min；

流速：1.2mL/min；

离子源：EI源，电离能量70eV；

离子源温度：230℃；

四级杆温度：150℃；

接口温度：280℃；

溶剂延迟：5min；

进样量：1μL；不分流进样；

进样口温度：250℃；

总运行时间：28min。