[发明专利]一种Fe3O4@SiO2@G磁性吸附剂及其用于检测蔬菜中16种保鲜剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体是一种Fe₃O₄SiO₂G磁性固相吸附剂的制备 以及在该固相吸附剂基础上用气相色谱质谱法测定蔬菜中16种保鲜剂残留的方法。

背景技术

蔬菜是人们饮食中不可缺少的，因为它含有丰富的维生素和矿物质。但是，蔬菜的 保鲜时间短，不利于运输和储存。因此，通常添加保鲜剂以防止蔬菜腐烂变质。由于化学保 鲜剂具有价格便宜，容易掌握等优点，被广泛用于蔬菜的保鲜。然而，化学保鲜剂的大量使 用导致其残留超标，严重危害消费者的身体健康，甚至可能导致癌症和某些神经系统、生殖 系统疾病。许多国家高度重视保鲜剂残留的问题，并对农产品保鲜剂残留量进行了严格的 限制。在食品安全日益受关注的情况下，随着检测技术的提高，样品前处理技术必将进一步 改进，寻求一种更加有效的除杂吸附剂以提高净化速率显得尤为重要。

磁性固相萃取(MSPE)是近年发展起来的一种新型样品前处理技术。MSPE仅通过施 加一个外部磁场即可实现相分离，操作简单、省时快速、无需离心过滤等繁琐操作。与传统 的固相萃取(SPE)吸附剂相比，MSPE的磁性吸附剂可以很方便地在外加磁场的作用下进行 分离，而不需要额外的离心或过滤程序。它具有操作简单、快速、富集效率高、对环境友好等 优点，避免了传统的SPE吸附剂需装柱和大体积样品上样等耗时问题，而且在处理生物、环 境样品时可避免SPE中常出现的柱管堵塞的问题。石墨烯(G)是一种由碳原子以sp²杂化轨 道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有超大的比表面积,大的共轭体系,很强的疏水 性,较高的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性。可与有机分子产生强的π-π电子相互作用。 Fe₃O₄磁性纳米材料比表面积大、扩散距离短,可通过施加一个外部磁场即可实现分离，经适 当的润洗之后还可以循环使用。因此磁性石墨烯纳米复合材料(Fe₃O₄SiO₂G)可以作为 MSPE性能优良的吸附剂材料。

鉴于此，本发明的目的是提供一种Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂以及将该磁性吸附剂 用于同时检测蔬菜中16保鲜剂的检测方法。

为了实现上述第一目的本发明采用的技术方案是：一种由以下方法制备的Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂：

(1)将GO超声溶解于50mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)。

(2)将0.1gN-羟基丁二酰亚胺(NHS)和0.2g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚 胺盐酸盐(EDC)加入到步骤(1)的溶液中，25℃搅拌2h。

(3)将Fe₃O₄SiO₂-NH₂加入到步骤(2)的溶液中，25℃搅拌过夜，产物在外磁场的条 件与分散液分离，用水清洗2-3次后，风干，即得Fe₃O₄SiO₂G磁性吸附剂。

步骤(1)所述GO与步骤(3)Fe₃O₄SiO₂-NH₂的用量，GO与Fe₃O₄SiO₂-NH₂的加入重量 比例为1：9到3：7。在本发明中，采用不同的比例合成Fe₃O₄SiO₂GO，将其进行还原反应后， 将每种合成比例的Fe₃O₄SiO₂G磁性固相吸附剂同时分别用于蔬菜样品的净化过程。结果 表明合成比例为3:7最佳。对最终合成的Fe₃O₄SiO₂G磁性固相吸附剂进行SEM扫描(图1)， 可以看到粒子近球形，表面有石墨烯薄层包裹。

为了实现上述第二个目的，本发明提供一种上述磁性吸附剂在检测蔬菜中16种保 鲜剂中的应用。具体方法如下：

(1)提取